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文档简介
1、实验三重结晶,实验目的 1了解再结晶原理,初步学会了用再结晶方法精制固体有机化合物。掌握2列过滤和提取操作。3培养认真、细心、严谨的工作态度。实验原理,再结晶是固体混合物的各组在某种溶剂中溶解的程度徐璐分离,达到精炼的目的。固体物质在溶剂中的溶解度与温度有关。提高温度通常可以提高溶解度,反之也可以降低溶解度。将固体有机物溶解在热溶剂中,成为热饱和溶液,热时过滤,过滤液冷却,溶解性降低,固体有机物再析出晶体。杂质的情况下,不溶性杂质在热的时候已经去除了。可溶性杂质含量少,大部分留在母液中。如果决定一次不能满足要求,可以重新决定。实验用品,程序,仪器:100ml量筒150ml杯保温漏斗250ml锥
2、形瓶滤纸喷雾250ml萃取瓶布氏泵安全瓶:苯甲酸活性炭1。溶剂选择不会引起精制的物质和化学反应。在高温下可以溶解大量精制的物质,但在室温或低温下只能溶解少量。杂质的溶解度很大或很小,前一种情况杂质留在母液中,后一种情况热时过滤杂质。能析出较好的晶体。第二种饱和溶液在溶剂沸点温度下用纯净水制造饱和溶液。将15g粗苯甲酸放入150毫升烧杯中,加入80毫升纯和几粒沸石,在石棉网中加热煮沸搅拌,将苯甲酸完全溶解。实验用品,3如果脱色溶液中含有颜色杂质,则应加入活性炭脱色。溶液稍微冷却后,加入约03g活性炭(经过使用的产品质量的1%5%),煮沸5分钟。4热过滤用保温漏斗在热的时候过滤,将热水从上面的水口
3、注入保温漏斗的中间层,用烧瓶夹子固定在铁底座上,放入玻璃漏斗,然后放入菊花型滤纸,用酒精灯加热到保温漏斗的侧管,照常过滤。David aser,Northern Exposure(美国电视电视剧),5晶体过滤完成后,将装有滤液的烧杯盖上表面盘子,放置结晶,然后冷却到室温,再用冷水冷却,完成结晶。6提取装置图3-3,布氏漏斗用橡胶塞子固定在滤饼上,滤纸被切成圆形,比布氏漏斗底部小一点,但要盖住小一点的洞,用溶剂浸湿滤纸,启动泵,使其粘在底板上。吸入过滤时,首先倒入晶体上层的母液,启动和过滤晶体,用干净的小玻璃轻轻压在晶体上,使母液尽可能干燥。停止吸气剂,在布氏漏斗中加入少量冷溶剂浸泡晶体,用保杆均匀支撑,晾干。停止抽吸,取出晶体干燥。说明,1在将纯净水和溶剂混合加热时,除了用水作为溶剂外,必须逆流。2活性炭在沸腾的溶液中添加后渡边杏。否则会引起大雨,使溶液逸出。3将滤纸折叠成菊花形状,增加滤纸面积,提高过滤速度。4干燥的晶体可以在空气中干燥,也可以干燥到100以下。讨论,1再结晶精制法一般包括哪些步骤?2再结晶精制法选择的溶剂应具备哪些条件?3为什么趁热要过滤呢?目的是什么?4在配制热饱和溶液的时候,加入了很多水,会产
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