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文档简介
1、铁氧体生产工艺技术,第三篇 永磁铁氧体材料大生产 工艺控制技术,铁氧体生产工艺技术,2、 永磁铁氧体材料性能,1、永磁铁氧体材料的发展现状,3、烧结钡永磁铁氧体的制备工艺,4、烧结锶永磁铁氧体的制备,一、永磁铁氧体的 发展过程,铁氧体生产工艺技术,教学目标,熟悉永磁铁氧体的 发展过程,主要用途。,职业技能教学点:,1、国内外发展状况, 主要牌号性能, 2、永磁铁氧体的分类 及主要用途, 3、永磁铁氧体的发展史。,铁氧体生产工艺技术,永磁铁氧体,它们的矫顽力能 高出几个数量级。,相对于软磁铁 氧体来说,,永磁铁氧体是当今 产量最大的铁氧体 元件产品,和其它 永磁产品一样,只 需从外部提供一次 充
2、磁能量就能产生 恒定磁场。,铁氧体生产工艺技术,永磁铁氧体的分类,1、粘结(橡胶或塑料)永磁铁氧体(同性或异性) 2、各向同性钡或锶铁氧体(Y10T) 3、干压各向异性钡或锶铁氧体(Y20,Y25) 4、全径向工艺磁体 5、高Br各向异性铁氧体(钡) 6、高Br、高(BH)max各向异性锶铁氧体 7、高Hc各向异性锶铁氧体 8、双高及高Br、高Hcj锶铁氧体,铁氧体生产工艺技术,铁氧体生产工艺技术,粘结(橡胶或塑料)永磁铁氧体(同性或异性)的应用,电机,蜂鸣器,传感器,仪器仪表,电冰箱, 复印机清洁、显影磁辊,磁教具,电视机等,TJN-1扭矩传感器,铁氧体生产工艺技术,冰箱,铁氧体生产工艺技术
3、,各向同性钡或锶铁氧体(Y10T),能制造较复杂形状,生产效率高,价格便宜,适于 大批量,且磁性能要求不高的场合。如微特电机, 耳机,电视机中心调节器等。,微特电机,铁氧体生产工艺技术,干压各向异性钡或锶铁氧体(Y20,Y25),磁性能较高,又容易作成瓦形等较复杂形状, 成型、烧结合格率高,适宜于动态,磁路, 低磁导。例如电动机、小型发电机、吸盘、 止动销等。,电动机,铁氧体生产工艺技术,电机,铁氧体生产工艺技术,全径向工艺磁体,特别适于各类微特电机,可提高 电机效率515%。,工艺难度较大,一是定向工艺, 二是烧结开裂问题。,铁氧体生产工艺技术,高Br各向异性铁氧体(钡),适用于高磁导、价格
4、低且性能 高的器件。如各类扬声器, 磁(发)电机等。,扬声器,铁氧体生产工艺技术,高Hc各向异性锶铁氧体,适用于低温环境,大气隙,退磁干扰大的器件,如, 行波管,磁控管磁路等,又如汽车摩托车启动电机等,摩托车启动电机,铁氧体生产工艺技术,摩托 车磁 电机 线圈,铁氧体生产工艺技术,汽车电机,铁氧体生产工艺技术,铁氧体生产工艺技术,双高及高Br、 高Hcj锶铁氧体,适合于各类场合应用 但工艺难度较大。,我国永磁 铁氧体的 发展,在 几十年内 经历了,(1)由钡铁氧体向锶 铁氧体转换 (2)工艺上由干压成型向 湿压磁场成型工艺转换, (3)材料性能由低性能 向国际先进水平高性能转换。,铁氧体生产工
5、艺技术,Adeiskold确定了(Ba,Sr,Co) 铁氧体具有磁铅石晶体结构。,1952年,Went等人制成相当于现今 的各向同性钡铁氧体,1962年,湿压磁场成型工艺,世界 上公 认的 永磁 铁氧 体的 发展 过程,最早 发现,1938年,铁氧体生产工艺技术,世界 上公 认的 永磁 铁氧 体的 发展 过程,70年代,磁能积方面大大优于钡铁氧体 的锶铁氧体大量投产,尤其在 1978年后,AlNiCo类磁钢的主要原料 Co的价格上涨,更加促进了 永磁铁氧体的发展。,铁氧体生产工艺技术,课后小结:,1、国内、国外牌号性能,反映技术水平, 2、永磁铁氧体的分类及用途 3、发展史,当今国际已接近理论
6、值水平的FB9系列,铁氧体生产工艺技术,1、永磁铁氧体有哪些特点? 2、永磁铁氧体有哪些种类和基本用途?,作业布置,铁氧体生产工艺技术,二、永磁铁氧体材料 的磁性能,铁氧体生产工艺技术,教学目标,熟悉永磁铁氧体主要磁性参数,基本掌握提高永磁铁氧体磁性能的途径。,职业技能教学点:,1、主要参数及相互影响关系, 2、提高Br,Hcj的基本途径, 3、永磁铁氧体的基本特性及理论 值发展史。,铁氧体生产工艺技术,复习上次课重点:,永 磁 铁 氧 体,钡铁氧体,锶铁氧体,种类,工艺,同性铁氧体, 异性铁氧体,压制 成型,干压同性和 干压异性, 湿压磁场成型,铁氧体生产工艺技术,烧结永磁铁氧体主要工艺流程
7、,配方,混磨,预烧,球磨,成型,烧结,加工,检测,铁氧体生产工艺技术,新课教学,永磁铁氧体的材料性能,永磁铁氧体的使用性能通常用退磁曲线来表征,,主要参数有,剩磁, Br,磁感应 矫顽力 Hcb,内禀 矫顽力 Hcj,最大 磁能积 (BH)max,铁氧体生产工艺技术,铁氧体的亚铁磁性决定了它的饱和磁感应强度不高。 对于单一磁化轴的铁氧体多晶体,若在工艺上采用磁场成型,且取向程度高(95%),使晶轴取向外磁场而造成各向异性材料,则可使Br接近Bs。,亚铁磁性?,铁氧体生产工艺技术,材料 的本 征特 性,饱和磁化强度4Ms,各向异性 常数K和居里温度Qf等(是和 材料的成分,晶体结构有关),材料的
8、 结构灵 敏特性,矫顽力Hcb和Hcj等(与 材料的加工工艺、均匀性, 缺陷,杂质等的分布,应 力状态等有关),铁氧体生产工艺技术,提高永磁铁氧体性能的途径: 主要是提高Br和Hcj,影响因素:Br=s 取向度,s比饱和磁化强度,磁体密度,提高Br,1、提高取向度 2、比饱和磁化强度 3、提高磁体密度,铁氧体生产工艺技术,提高Br的措施,1、优化模具及成型工艺, 2、增加取向磁场, 3、降低料浆粘度, 4、减少顺磁性微粒的比例。 若将取向度提高到90%,剩磁可接近440mT;若将取向度提高到95%,剩磁可接近455mT,铁氧体生产工艺技术,影响矫顽力的因素,Hc=AK/Ms+B/Ms+C(N2
9、N1)Ms 第一项为磁晶各向异性对矫顽力的贡献; 第二项为应力各向异性对矫顽力的贡献; 第三项为形状各向异性对矫顽力的贡献。,铁氧体生产工艺技术,大生产中提高Hcj的措施,二次加杂,最早是添加高岭土(主要成分 SiO2和Al2O3)后改为加Al2O3, Cr2O3等通过加杂来提高矫顽力, 不管什么杂质,除Fe之外,都要 影响Br,使Br下降。,铁氧体生产工艺技术,大生产中提高Hcj的措施,大生产中提高Hcj的措施,减少Br的下降 1、料浆粒度尽可能成正态分布 2、La2O3部分取代SrCO3,用部分Co (预烧料用Co3O4,二次添加用Co2O3) 或其它元素如(Zn,Mg,Mn,Ni等) 部
10、分取代Fe,铁氧体生产工艺技术,三、钡永磁铁氧体的 制备技术,铁氧体生产工艺技术,教学目标,职业技能教学点,1、基本配方,添加剂的影响, 2、原料,预烧,球磨工艺。 3、磁场成型法、烧结设备与工艺, 4、产品的充磁磁化设备和方式。,熟悉钡永磁铁氧体生产 预烧料及其常规产品 的制备,铁氧体生产工艺技术,与后来发展起来的锶永磁铁 氧体相比,优点 Br高, 成本低。,缺点: Hcb,Hcj 较SrFe12O19 低。,铁氧体生产工艺技术,生产BaO.6Fe2O3多数是 氧化物法生产,备料,1、基本配方:分子式为 BaFe12O19=BaO.6Fe2O3 理论上BaO:Fe2O3=1:6, 但实际中,
11、一般在5.45.7之间,,原因?,铁氧体生产工艺技术,(1) 从BaOFe2O3系相图(图2.2.1)可以看出,BaFe12O19(M)相只存于n6的一个很小范围内。 (2) Fe2O3比例稍低于6会使晶格点阵产生一些空位,这些空位有利于烧结时原料离子迁移,从而促进烧结时固相反应的进行,其结果是收缩率增大,密度上升,饱和磁化强度与剩余磁化强度增大,使磁性能提高。,铁氧体生产工艺技术,图2.2.1 BaO-Fe2O3 二元系平衡状态图,铁氧体生产工艺技术,(3)有利于矫顽力的提高。 (4)生成合适的缺陷结构,有利于离子扩散,降低烧结温度,增进密度 (5) 补偿球磨时铁的加入以及烧结时碱土氧化物的
12、挥发。 (6)铁氧体原料中含有硫类杂质,这些杂质在生成铁氧体温度(8000C)前就与BaO生成BaSO4(7000C),因此一部分BaO生成稳定化合物BaSO4后消耗掉了,相对地造成配方中Fe2O3过剩,固BaO实际含量增加,铁氧体生产工艺技术,一般使用BaCO3代替BaO, BaCO3在90010000C分解 成BaO与CO2,这样分解的BaO活性 较好,有利于固相反应。,BaO很不稳定。 解决措施?,铁氧体生产工艺技术,2、添加剂的影响,为了改善磁性能,目前附加最多的 添加剂有:iO2、Al2O3、高岭土、 CaCO3、As2O3、稀土氧化物(La2O3) 硼化物(H3BO3)、锰化物、B
13、i2O3,铁氧体生产工艺技术,添加剂的主要作用是:,()细化晶粒以便在较宽的 烧结温度范围获得高Hc; ()增加密度提高Br; ()改善温度系数等。,铁氧体生产工艺技术,(1)高岭土,高岭土的主要成分是Al2O3和iO2,是早期常用的添加剂,一般可分两次(预烧料,二次料)加入,一般加入量为0.51.0%,在钡铁氧体、锶铁氧体中少量添加剂有利于细化晶粒、提高Hcb。但常由于Al2O3,iO2含量不稳定,只用于中低挡磁性能的生产,高性能永磁铁氧体已不使用。,铁氧体生产工艺技术,(2)Al2O3(Al、In、Cr、Zn、Ge Nb、Ga等离子代换),Al代换Fe,磁晶各向异性将增大,从而得到较高的H
14、cB(但要使Br下降),铁氧体生产工艺技术,(3)iO2,Si可以与Ba生成BaSi2O5 (T9950C),降低烧结温度在较高温度时(T10000C)可生成液相的玻璃态,Si的含量富集于晶界,可以阻止晶粒生长,提高矫顽力,铁氧体生产工艺技术,(4)稀土氧化物,轻稀土族元素La,Ce,Pr,Nd等,有利于磁能积提高,最佳代换量为710%,例如,配比为(BaO)1-x(La2O3)x/2.5.6Fe2O3的组成,当0 x0.12时,磁性能最佳,少量La2O3的添加可以增加矫顽力,并不过多地影响Br,从而提高(BH)max值,此外,还可以使烧结温度范围增宽,有利于提高产品的成品率,,铁氧体生产工艺
15、技术,(5)As,Pb,Bi的代换,Pb3O4、Bi2O3往往作为低熔点助熔剂添加,它可以降低烧结温度、增进密度、提高Br(对Hc有影响)。As2O3的添加有利于降低Ms的温度系数,Pb,As的蒸汽有毒, Bi的价格较贵。,铁氧体生产工艺技术,(6)CaCO3,CaCO3在高温时化学性质不稳定,8250C热分解产生CaO,其中一小部分Ca2+离子进入磁铅石结构中,剩下的大部分Ca2+离子在固相反应中起助熔剂的作用,即在反应过程中产生低熔点产物,从而降低反应温度相应提高了磁体密度,铁氧体生产工艺技术,3、原料、预烧与球磨,原料,为降原材料成本,国内不少单位采用铁鳞硫矿渣以及精矿粉等作原料,但活性
16、较差,通常要进行磁选,磨细或氧化,以增进纯度与活性,测得含铁量后再进行配方,国外大多数将酸洗钢铁的氧化铁溶液进行喷雾煅烧,同时再生(回收)盐酸的工艺来制备廉价的氧化铁纯度高,活性好,铁氧体生产工艺技术,预烧,预烧设备有隧道窑(现已淘汰), 推板窑,钟罩窑,回转窑等。通常 预烧采用直热式回转窑,以天燃气, 煤气,柴油或重油为燃料,合格的 预烧料是制造高性能永磁铁氧体的 保证。,铁氧体生产工艺技术,预烧,预烧料温度一般在126013200C范围内 ,在充分的氧化气氛中,高温时保温时 间根据粒子直径大小(和坯件的大小) 一般为23 h(最长为5h),如果能 生成95%以上的铁氧体材料可视为预烧 较佳
17、状态。,铁氧体生产工艺技术,推 板 窑,铁氧体生产工艺技术,推 板 窑,铁氧体生产工艺技术,钟 罩 窑,铁氧体生产工艺技术,钟 罩 窑,铁氧体生产工艺技术,回 转 窑,铁氧体生产工艺技术,制粉工艺目前的改进措施,1、粗粉碎:将预烧后的料用雷蒙 粉碎机,管磨机,又叫连续球蘑机 粉碎至35m, 2、细磨:将原来的料球比1:2改 为1:46, 3、由原来的混合钢球改为用 等径钢球,国外6mm,国内8mm,,铁氧体生产工艺技术,雷 蒙 机,铁氧体生产工艺技术,球 磨 机,铁氧体生产工艺技术,球 磨 机,铁氧体生产工艺技术,制粉工艺目前的改进措施,4、球磨机内壁加筋68条 5、适当降低球磨机转速2228
18、 转/每分,h最佳=32/D +n 通过改进后,只球磨10h左右, 就可使预烧料磨到0.91m平粒度,铁氧体生产工艺技术,如何判别预烧料的好坏?,一种是粉末测量法,测量预烧料的比 饱磁化强度和分析Fe2+含量加以确定,一种是模拟大生产工艺进行工艺试验 配方、球磨、成型标样、磨加工、 标样检测,铁氧体生产工艺技术,成型,各向异性永磁铁氧体的制备常用磁场取向法成型,基本取向方法,垂直 磁场 成型法,平行 磁场 成型法,改进平行 磁场 成型法,铁氧体生产工艺技术,垂直磁场成型法 平行磁场成型法,铁氧体生产工艺技术,垂直 磁场 成型法,在水平方向产生磁力线磁场方向与压力垂直,在压制过程中,磁矩不发生偏
19、转,该方向取向度高,平行 磁场 成型法,磁场方向与压力方向同向平行,是生产中大量采用的方法。优点是成型效率高,可一模多件。缺点是磁场分布不均匀,磁矩可能发生偏转,取向度不如垂直定向高,铁氧体生产工艺技术,改进平行 磁场 成型法,在模具的上下端,上下模具,上下导磁板用同一导磁材料,同一尺寸面积可使取向度均匀,可略提高一些取向度,铁氧体生产工艺技术,磁 场 取 向 成 型 关 键,一是模具设计,加磁场方向所用材料应是良好导磁材料,为了同时兼顾机械强度,硬度,可以用高碳钢(可淬火,调质),而与磁场方向垂直的模具部分应采用无磁钢(如高锰钢,无磁硬质合金钢等),固定模,自动成型压模多采用固定磁场线包,用
20、上下模具兼作磁极,型腔最好是采用无磁钢。 二是取向磁场要足够大,生产永磁铁氧体均采用直流电磁铁式磁场 ,其磁场强度H=IN(安匝数),一般应为磁场Hcj的35倍。,铁氧体生产工艺技术,永磁铁氧体最主要的生产方法之一,湿压磁场成型,压制过程中自动合模后,高压泵管道将料 浆注入型腔,自动加上取向磁场,自动加 压,在压制同时,料浆水分通过上模具上 的小孔(或小槽)由真空泵抽水,为防止 料浆被抽走,在上模具上加一块滤布(国外用滤纸),加压完毕,自动加上退磁(反向)磁场,将坯件退磁,然后自动脱模,铁氧体生产工艺技术,操作 工人 在 进行 湿压 磁场 成型,铁氧体生产工艺技术,湿压磁场成型生产中,应注意些
21、什么?,料浆中要防止细颗粒过多,细颗粒将透过滤布 ,滤纸被抽走或阻塞抽水小孔(小槽)。滤布 要经常更换,压坯后料浆会被抽走或阻塞上模 具过滤孔(或槽)。控制好含水量,一般半自 动为人工加料,含水量应控制在36%左右,自 动加料,含水量应控制在4245%。,铁氧体生产工艺技术,干压磁场成型 应注意?,用聚乙烯醇做粘合剂,加入少量 硬脂酸锌等作润滑剂,造粒后, 控制含水量在0.30.5%,,铁氧体生产工艺技术,微特电机的研制与应用越来越广泛,需要越来越多的圆环形全径向永磁铁氧体磁体,用常规生产方法,定向成型和烧结工艺过不了关。,怎么办?,用应力取向工艺, 则可解决上述问题,铁氧体生产工艺技术,应力
22、径向取向永磁铁氧体全径向 磁环工艺流程,铁氧体生产工艺技术,烧结,产品烧结设备:推板窑,辊道窑。 预烧料设备:回转窑,钟罩窑, 推板窑,煤推板窑,铁氧体生产工艺技术,推 板 窑,铁氧体生产工艺技术,推 板 窑,铁氧体生产工艺技术,铁氧体生产工艺技术,辊 道 窑,铁氧体生产工艺技术,铁氧体生产工艺技术,预烧,应使尽可能铁氧体化, 充分固相反应,加助 熔剂,Bi2O3,Pb3O4,WO3等 (15wt%)可降低 预烧温度。,铁氧体生产工艺技术,烧结,从室温到烧结温度,特别是06000C,缓慢 升温,曲线要平坦,主要是水分蒸发(干压 成型坯件排胶)。保温时间视其烧结温度高 低、产品尺寸及体积大小而定
23、。降温可快 一些,一般为自然冷却或风冷,铁氧体生产工艺技术,磁体的磁化,要使永磁充磁达到饱和,充磁磁花磁场 必须达到永磁材料Hcj的35倍常采用的 充磁机有电磁铁、超导螺旋管磁场、可 控硅式脉冲磁场发生器、电容放电式脉 冲磁场充磁机等。最常用的是电磁铁和 电容放电式脉冲磁场充磁机,铁氧体生产工艺技术,第十二章 烧结锶永磁铁氧体大生产工艺控制技术,1、烧结锶永磁铁氧体的制备概述,2、锶永磁铁氧体工艺控制过程中预烧工艺控制技术,3、锶永磁铁氧体工艺控制过程中二次球磨工艺,4、锶永磁铁氧体工艺控制过程中的成型工艺,5、锶永磁铁氧体工艺控制过程中烧结工艺控制技术,6、锶永磁铁氧体工艺控制过程中研磨、检
24、验、包装工艺,铁氧体生产工艺技术,第一节 烧结锶永磁铁氧体的制备概述,铁氧体生产工艺技术,教学目标,熟悉锶永磁铁氧体的制造工艺原理,职业技能教学点,1、SrM的配方, 2、添加剂与添加量, 3、影响SrM的关键因素,铁氧体生产工艺技术,配方,日本住友特殊金属公司(住特金)的舍子裕治等人经实验认为达到高性能的最佳组成是n=5.9,后日本有些公司等人认为不一定,经大量实践并提出n可6,有n=6.3性能佳的资料报道,国内,宜宾899用铁红生产,计算,投料,n=6,预烧之后,n=5.9左右。,铁氧体生产工艺技术,添加剂与添加量,CaCO3、Cr2O3、Al2O3、H3BO3以及稀土氧化物等的添加,可改
25、善锶铁氧体的磁性能,例如:加入La2O3可提高Hcb,加入Co2O3可提高HcJ,同时对Br也基本不影响或影响较小,铁氧体生产工艺技术,CaCO3,在1230较高温度烧结,剩磁随CaCO3含量增大而增大,矫顽力随CaCO3含量增大而减少。添加量范围通常取0.21.4wt%。,铁氧体生产工艺技术,H3BO3,无色晶体,溶于水。H3BO3是一种很好的分散剂,有助于磁粉在水中的分散,可有效降低湿磨料浆的凝聚,提高取向度;在烧结过程中,H3BO3还起助溶剂作用,有助于控制晶粒,提高剩磁。添加量范围通常取0.10.4wt%。,铁氧体生产工艺技术,AL2O3,在SrFe12O19中,由于Al3+离子半径与
26、Fe3+离子半径相似,且均为三价阳离子,因此,Al3+可部分置换(取代)Fe3+离子,提高Hcb和Hcj。但同时会降低剩磁。加入少量Al2O3后,可使磁体在较宽的温度下烧结,Hcj有较大提高,磁性能一致性好。故常取添加量为3%,铁氧体生产工艺技术,Cr2O3,绿色粉末,在SrFe12O19中,作用机理同,常取添加量为0.13.5%。,铁氧体生产工艺技术,影响高性能SrM的关键因素,预烧料的影响,粉料平均粒度的影响,取向度的影响,铁氧体生产工艺技术,预烧料的影响,K值计算:K=Br+0.4HcJ,采用CGS制单位,K值至少应大于5.1 M值计算,M=3Br+HcJ(CGS制,KGs,KOe),铁
27、氧体生产工艺技术,粉料平均粒度的影响,M型SrM的单畴尺寸理论值为1m左右,在实 际生产中,由于磁性能对(二次)料粉平均 粒度的要求是高Br,平均粒度可粗细 (1m),对于高Br,高Hcj材料,平均 粒度要适中(一般为0.81.0m),对于 高Hcj,平均粒度要细一些(0.75m左右),铁氧体生产工艺技术,取向度的影响,永磁生产取向度越高,磁性能越好,国内生产取向度6575%,国外8095%。 影响取向度的主要因素:取向磁场强度,模具磁路结构,粉料平均粒度(标准1um)粒度分布,压制成型方式等,铁氧体生产工艺技术,课 后 小 结,一、配方SrM,n值可取6(理论),6.3(超理论值),5.55
28、.9(低于理论值),5.5(低摩尔) 二、添加剂,各类添加剂的影响,最新加La2O3,Al2O3,Co2O3。 三、影响磁性能主要因素:1、预烧料的性能;2、用二次加杂及工艺;3、平均粒度与粒度分布;4、取向度,K值,M值的计算。,铁氧体生产工艺技术,第二节锶永磁铁氧体工艺控制过程中预烧工艺控制技术,一、锶永磁铁氧体预烧目的 使碳酸锶分解成新的氧化物和二氧化碳(CO2),不致在烧结时因CO2逸出,使产品造成气孔,而新的氧化物具有更为活波的新表面,这些新表面和氧化铁、附加成分的颗粒间发生初步的固相反应,形成部分铁氧体化。,铁氧体生产工艺技术,(1)铁鳞的处理工艺,烘(晒)铁鳞干磨铁鳞配料湿法混料
29、细磨过滤脱水 烘干脱水制粒(造球) 干燥氧化预烧(O.589米链篦机)挤压制粒(1.7518m回转窑) 冷却包装。二次添加添加剂为: CaCO3 1加高岭土0.5,铁氧体生产工艺技术,(2) 铁精矿粉的处理工艺,铁矿初磨碎初分选湿法磁选二次磨碎二次分选干燥精制铁矿,在初分选前,最大磨碎粒度为200 m,初分选的目的是增加湿法磁选中的分离作用,在精细的硅酸盐矿与氧化铁之间抑制多相的凝聚作用。,铁氧体生产工艺技术,(3)碳酸锶,锶永磁铁氧体材料时的技术标准SrCO3:SrCO398,HCl不溶物O.4,硫酸盐(SO4-2)0-3,松装密度500600g/L,铁氧体生产工艺技术,法国苛恰特(coch
30、adt)等人利用廉价的天青石代替SrCO3试制锶铁氧体,天青石经过处理制成硫酸锶一碳酸锶复合物作为原材料,处理过程为:以重量比为3:1的天青石与木碳粉(煤粉、H2等其他还原剂)混合,在约1150高温中生成SrS,然后将其冷却至室温并溶于水。如此时过滤,则不溶性杂质可以大部分滤去,所得水溶液加入5的Na2CO3(或其他可溶碳酸盐溶液如(NH3)4CO3溶液)混合搅拌,其副产品Na2S可以制作硫化染料,所得沉淀物,经干燥后即可。,铁氧体生产工艺技术,二、锶永磁铁氧体预烧设备,铁氧体生产工艺技术,内热式回转窑是一种适应性强、物料的运动条件好、受热均匀的连续性煅烧烧成设备。主要用于永磁铁氧体粉料的预烧
31、,铁氧体生产工艺技术,铁氧体生产工艺技术,铁氧体生产工艺技术,铁氧体生产工艺技术,料球的密度应在2530克厘米范围,提升0.8-1米,自由落在水泥地上不破碎为准,还要考虑料球从成球机到回转窑烘干带的过程中不破碎为准,若料粉亲水性好,颗粒比表面大,则成球性好,成球强度高,圆盘倾角一般采用45-47,圆周速度182 .0米/秒。,铁氧体生产工艺技术,三、造 球,影响造球的因素有: 颗粒表面的亲水性越高,成球性越大:颗粒的孔隙率越大;球性越大;颗粒的形状呈薄片形或针形就比矩形和多角形或平滑表面的颗粒成球性好 原料的湿度,过干的料粉不能成球或成球很慢,过湿会使球粒不均匀,生球易变形和粘结.物料造球最适
32、宜湿度,主要取决于物料的天然性质和组成也与物料的粒度有关,粒度减少,则最适宜的湿度可增加。,铁氧体生产工艺技术,物料在筛分组成上愈不均匀,生球的生成和长大就愈快,生球的结构就愈坚固。 有效的添加剂。例如添加0.5wt的皂土 。 粒度的大小,粒度越细成球性越好,但需要较长的成球时间。,铁氧体生产工艺技术,四、锶永磁铁氧体预烧工艺控制,回转窑内料球移动速度亦可参照下面公式计算; W均=Dcn/1.771/2(米/分) 式中为物料自然堆角(静态值),一般取3540,同一台窑炉中由于物料水分、 粒度、粘度的变化,各处物料值不尽相同,其中烧成带略大,现取=37 代入上式W均=1.320.452/1.77
33、371/2=0.11米/分,铁氧体生产工艺技术,1)温度制度,对永磁铁氧体来说,一般预烧温度为130020,要控制好温度制度,就必须控制好几支关键性的热电偶,对a1.818m的回转窑来说,靠近窑头45米处高温区的热电偶尤为重要,或用远红外温度计并辅以光学高温计或其它温度计以确定温 2)气氛控制,铁氧体生产工艺技术,3)压力控制:控制压力制度是温度控制与气氛控制的重要保证,要稳定窑内的气氛就要稳定窑内的压力,在回转窑的预热带,氧化分解带即链蓖机处,一般都控制为负压,这不仅对排除废气有利,而且有利于氧化气氛的形成。压力控制的手段重要是调风机,也就是靠调整烟囱总闸、引风机、鼓风机等。,铁氧体生产工艺
34、技术,五、锶永磁铁氧体预烧料的检测,1、小样试验,2、可以检验磁粉的比饱和磁化强度s它可以定量地描述预烧料对剩磁的影响,铁氧体生产工艺技术,3、其它方法 检验磁粉的密度及成分,若预烧料球反应好,完全铁氧体化,则料球密度较高,对钡铁氧来说,约在4.2g/cm3对锶铁氧体来说,约,在4.14.3g/cm3,若反应差有另相出现,密度就偏低,磁粉中Fe203含量偏低,密度也不会很大; 检查料球抗破碎压力,对6mm球来说,希望抗破碎压力为80100kgfcm2。:,铁氧体生产工艺技术,检查磁粉及料球外观,料球外观要求青色,结晶细小而均匀,没有夹心现象,料球外径尺寸相近,砸开料球时球面不包含黑色的“核”,
35、密度达到上述要求。还原性的料球,颜色发兰,含Fe2+高的料粉密度低,磁性能差。制成料粉时,外光出现明亮显发亮的晶粒,则表明预烧料反应完全,此时晶粒细小、均匀,磁粉晶粒大做出的磁体剩磁较高、矫顽力偏低。晶粒小而均匀则剩磁、矫顽力较高,温度偏低的预烧料粉颜色发黑,无结晶; 检查磁粉的工艺性,看磁粉制成磁体的难易性。,铁氧体生产工艺技术,第二节 锶永磁铁氧体工艺控制过程中二次球磨工艺,铁氧体生产工艺技术,2、砂磨机,铁氧体生产工艺技术,在砂磨机运行过程中,料浆的循环起着很大的作用,它为避免砂磨机运行过程中产生死角及粒度均匀性起很大作用,配合Co-6型砂磨机可采用高效无堵塞排污泵,该泵型号规格为:型号
36、LW50-125,其中125指叶轮直径,杨程20m,额定电压,电流为380V,4.7A,排量12.5m3/h,电机功率2.2kW,出料口经50mm。,铁氧体生产工艺技术,二、研磨过程控制,在给定目标粒度范围内,球磨时间、钢球直径及搅拌速度之间的关系可由下式决定 t=kd/(n)1/2 式中:t-达到采一甲等粒度所需时间; k常数,随所加工的料浆。钢球和所使用的砂 磨机类型而变。 d钢球直径; n-转轴的转速,铁氧体生产工艺技术,三、料浆参数对锶永磁铁氧体材料成型工艺的影响,铁氧体生产工艺技术,铁氧体生产工艺技术,四、锶铁氧体二次球磨过程中经常会出现“跑锶”现象,铁氧体生产工艺技术,产品花斑的形
37、成,在很大程度上与游离的SrO有关,产品中花斑的轻重程度与料浆中PH值大小的程度有关,游离的SrO,遇空气中的CO2转变成SrCO3后,将铁氧体磁粉互相粘结在一起, 而水解生成的Sr(OH)2在球磨料浆冷却时,Sr(OH)2溶解度降低,于是含有结晶水的Sr(OH)2.8H2O白色沉淀就会在料浆冷却时形成,Sr(OH)2.8H2O水溶液呈强碱性,迅速吸收CO2便会转变为碳酸盐沉淀,料浆中的上述物质,由液态向固态转变。,铁氧体生产工艺技术,五、产品的脆性与料浆中Sr(OH)2,料浆中含SrO过多时,在通常的条件下,易与空气中的C02起作用生成SrCO3.当毛坯裸露在空气中很快在表面上形成一层白色SrC03薄膜,坯件在空气中自然干燥时,空气中C02不断渗入坯件与残存在坯件内的Sr(OH)2作用生成SrC03,它会紧密压块的铁氧体微粒间以密集的点分隔在其微粒之间,造成坯件微粒结构脆弱的线或面,也使产品脆性增强,因此要尽可能减
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