第3节 干扰的类型与抑制.ppt

1、08:15:41、第6章原子吸收分光光度分析法一、光谱干扰作用和抑制spectruminterferenceandelimination二、物理干扰作用和抑制physicalinterferenceandelimination三、 化学干扰作用与抑制chemicalinterferenceandelimimination背景干扰作用与抑制backgroundinterferenceandelimination，第3节干扰作用及其抑制，interferences and elimination， atomic absorption spectrometry，AAS被测元素体的共振线与干扰物质发射

2、谱线的分离不完全，这种干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种：1.分析线附近有单色器无法分离的被测元素体的邻近线。 这种干扰作用可以通过使狭缝变小来抑制。 2 .空心阴极灯内有单色器无法分离的干扰元素体的辐射。 更换纯度高的单元素体灯，降低噪音。 3 .灯的辐射有连续的背景辐射。 小乐队或更换灯、08:15:41、二、物理干扰作用及抑制、样品转移、蒸发过程中物理因素变化所产生的干扰作用效果，主要影响样品喷射火焰的速度、雾化效率、雾的大小等。 可以通过控制使试验液和标准溶液的组成尽可能一致的方法来抑制。 08:15:41，三、化学干扰作用和抑制是指被测元素体与其他成分之间化学作用的干扰作用

3、效应，主要影响被测元素体的原子化效率，是主要的干扰作用来源。 1 .化学干扰作用的类型(1)被测定元素体及其共存物质起作用生成难以挥发的化合物，减少参与吸收的基态原子。 例如： a、钴、硅元素、硼、钛、铍在火焰中容易生成高熔点化合物b、硫酸盐、硅酸盐和铝的生成难挥发物。 (2)所测络离子发生电离反应，生成络离子，不吸收，总吸收强度减弱，电离电位6eV的元素体易电离，火焰温度越高，干扰作用越严重(如碱及碱土类元素体)。 08336015336041，2 .通过抑制化学干扰作用、在标准溶液和试验液中加入某种分光化学缓冲剂抑制或减少化学干扰作用： (1)释放剂和干扰作用元素体生成更稳定的化合物使被测

4、定元素体释放。 例如：锶和镧可以有效地除去磷酸根对钙元素的干扰作用。 (2)保护剂与被测元素体形成稳定的配合物，防止干扰物质及其作用。 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根和钙元素的作用。 (3)饱和剂添加一盏茶干扰元素体，稳定干扰。 用N2OC2H2火焰测定钛时，在试料和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰作用稳定。 (4)为了抑制电离缓冲剂被测定元素体的电离，大量添加容易电离的缓冲剂。 /加入一盏茶量的铯盐，抑制k、Na电离。08336015336041，4、本底干扰作用及校准方法、本底干扰作用主要指的是原子化过程中产生的光谱干扰作用，主要有分子吸收干扰作用和

5、散射干扰作用，干扰作用严重时不可测量。 1分子吸收和光散射分子吸收：在原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。 分子光谱是带状光谱，在一定的波长范围内产生干扰作用。 光散射：原子化过程中存在或生成的微粒子产生光的散射现象。产生正的偏差，黑金属铅炉原子化法与火焰法相比产生的干扰作用是否更严重地消除(1)氘灯的连续光谱背景补正， 旋转截止器使从氘灯供给的连续光谱和从空心阴极灯供给的共鸣线交替地通过火焰通过背景干扰作用补正方法连续光谱时：测定背景吸收(此时的共鸣线吸收对于总吸收来说可以忽略)共鸣线通过时， 测定总吸收的差为有效吸收，08:15:41，(2) Zeeman效应背景校正法，Zeeman效应：由于磁场而在简并性的发射谱线上产生裂纹的现象校正原理：原子化器施加磁场时，随着旋转偏振片的旋转，平行磁场的偏振光将火焰参照总吸收发生的垂直磁场的偏振光通过火焰时，仅发生背景吸收的下一页的图：方式：光源调制法和共振线调