材料现代分析测试技术概述

1、材料现代分析方法概述,第一节 引言,1.课程性质 关于材料分析测试技术及其有关理论的一门课程。 2.材料科学四要素 成分与结构、制备与加工、性能与使用性能 成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构的进行精确表征是材料研究的基本要求，也是实现性能控制的前提。,一、简介,第一节 引言,3.材料结构的层次 宏观结构 100m 大晶粒，多颗粒聚集体 显微结构 10 100m 晶粒 0.2 100m 多相聚集 0.01 0.2m 微晶、胶体 晶体结构 0.01m 原子的排列方式 电子结构 0.001m 原子的结合方式,4.材料分析的内容,表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断

2、口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。,第一节 引言,5. 材料分析方法,材料分析方法主要分为为形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法。 基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法

3、也是材料现代分析的重要方法。,第一节 引言,6、 材料分析的理论依据,尽管材料分析手段纷繁复杂，但它们也具有共同之处。 基本上是利用入射电磁波（X射线、可见光、红外光）或物质波（电子束）与材料作用，产生携带样品信息的各种出射电磁波或物质波（X射线、电子束、可见光、红外光），探测这些出射的信号，进行分析处理，即可获得材料的组织、结构、成分、价键信息。（除了个别研究手段（如SPM）以外）,第一节 引言,电磁辐射是指在空间传播的交变电磁场。电磁辐射也可称为电磁波（有时也将部分谱域的电磁波泛称为光）。 根据量子理论，电磁波具有波粒二象性。 描述电磁波波动性的主要物理参数有：波长（）或波数（或K）、频率

4、（）及相位（）等。 波动性 =c 微粒性：电磁波是由光子所组成的光子流。 电磁波波动性与微粒性的关系是 E=h P=h/ 等式左边与右边分别为表示电磁波微粒性与波动性的参数,第一节 引言,电磁波谱的分区,长波部分（低能部分），包括射频波（无线电波）与微波，有时习惯上称此部分为波谱。 中间部分，包括紫外线、可见光和红外线，统称为光学光谱，一般所谓光谱仅指此部分而言。 短波部分（高能部分），包括X射线和射线（以及宇宙射线），此部分可称射线谱，是能量高的谱域。,第一节 引言,电磁波谱,第一节 引言,物质波,运动实物粒子也具有波粒二象性，称为物质波或德布罗意波，如电子波、中子波等。 德布罗意关系式 (

5、=h/p)=h/mv 对于高速运动的粒子，m为相对论质量，有 当vc时，mm0。,第一节 引言,电子波（运动电子束）波长,将电子电荷e1.6010-29C、电子质量mm0=9.1110-31kg及h值代入上式，得 式中，以nm为单位，V以V单位。,第一节 引言,不同加速电压下电子波的波长（经相对论校正）,第一节 引言,1.组织形貌分析,微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要，组织形貌分析借助各种显微技术，认识材料的微观结构。表面形貌分析技术经历了光学显微镜(OM)、电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)的发展过程，现在已经可以直接观测到原子的图像。,第一节 引言,二、材料现代分

6、析主要内容及方法,三种组织分析手段的比较,OM,Ni-Cr合金的铸造组织,SEM,SPM,云母的表面原子阵列,2 物相分析,利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质的相结构。 主要的物相分析的手段有三种：x射线衍射(XRD)、电子衍射(ED)及中子衍射(ND)。 其共同的原理是： 利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。,第一节 引言,XRD,理学D/max 2000自动X射线仪,TEM,3 成分和价键分析,大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理，即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。利用不同

7、的入射波激发核外电子，使之发生层间跃迁、在此过程中产生元素的特征信息。 按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：X光谱和电子能谱，出射信号分别是X射线和电子。 X光谱包括X射线荧光光谱(XFS)和电子探计X射线显微分析（EPMA）两种技术， 电子能谱包括X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、电子能量损失谱(EELS)等分析手段。,第一节 材料现代分析测试方法,EPMA,島津EPMA-1600,EDS应用举例,齿轮疲劳失效，是由于渗碳处理不均匀，根本原因在于硅的偏聚。,XPS,4 分子结构分析,利用电磁波与分子键和原子核的作用，获得分子结构信息。红外光谱（IR）、拉曼光谱（R

8、aman）、 荧光光谱（PL）等是利用电磁波与分子键作用时的吸收或发射效应，而核磁共振（NMR）则是利用原子核与电磁波的作用来获得分子结构信息的。,第一节 引言,第二节 材料现代分析方法分类,X射线衍射分析 衍射分析包括 电子衍射分析 中子衍射分析 光谱分析方法 电子能谱分析 电子显微分析方法 色谱、质谱及电化学分析方法,一、X射线衍射分析,衍射方向（衍射线在空间分布的方位）和衍射强度是据以实现材料结构分析等工作的两个基本特征。 德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪,第二节 材料现代分析方法分类,表4-1 X射

9、线衍射分析方法的应用,第二节 材料现代分析方法分类,二、电子衍射分析,高能电子衍射 依据入射电子的能量大小 低能电子衍射 透射式电子衍射 依据电子束是否穿透样品 反射式电子衍射 常见的三种电子衍射方法： 电子衍射（透射电镜上进行，属高能透射电子衍射）（ED） 反射高能电子衍射（RHEED） 低能电子衍射（LEED）,第二节 材料现代分析方法分类,表4-2 X射线衍射与电子衍射TEM上分析方法的比较,第二节 材料现代分析方法分类,表4-3 电子衍射分析方法的应用,第二节 材料现代分析方法分类,三 光谱分析方法概述,原子发射光谱分析(AES) 原子吸收光谱分析(AAS) 原子荧光光谱分析(AFS)

10、 紫外、可见(分子)吸收光谱分析(UV、VIS) 红外(分子)吸收光谱分析(IR) 分子荧光光谱分析(FS) 分子磷光光谱分析 X射线荧光光谱分析(XFS) 核磁共振波谱分析(NMR) 拉曼(Raman)光谱分析,第二节 材料现代分析方法分类,表4-4 光谱分析方法的应用,第二节 材料现代分析方法分类,第二节 材料现代分析方法分类,第二节 材料现代分析方法分类,四 电子能谱分析方法概述,X射线光电子能谱(XPS) 光电子能谱 紫外光电子能谱(UPS) X射线激发俄歇电子能谱(XAES) 俄歇电子能谱 电子激发俄歇电子能谱(AES),第二节 材料现代分析方法分类,表4-5 电子能谱分析方法,第二

11、节 材料现代分析方法分类,光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用,电子能谱分析可使用固体样品、气体样品和液体样品液体样品应蒸发为气体或沸腾或做成载体(线)上的液体膜等。,五 电子显微分析方法概述,透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜 扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES),表4-7 电子显微分析方法,六 色谱、质谱及电化学分析方法概述,一、色谱分析法 气相色谱法(GC) 液 液相色谱法(LC) (高效液相色谱法) 离子色谱法 二、

12、质谱分析法 质谱分析法(MS)是基于元素(离子)的质荷比(质量与电荷的比值，m/e)进行材料定性、定量结构分析，特别是研究有机化合物结构的重要方法。,三、电化学分析法,第三节 本课程的结构,根据材料分析方法内容和分类，分为晶体物相分析、组织形貌分析、成分和价键（电子）结构分析和分子结构分析、其他分析方法。 在每一篇的开始，专门设一章概论来介绍该类分析的含义意义、介绍共同的理论基础、对各种技术手段作分析对比。,2. 本课程主要内容,2. 本课程的特点,1）系统性。依照材料研究方法的基本原理，将各种分析手段按照材料研究的本质分类。 2）本质性。提炼出每一类分析方法共同的本质，对共同原理进行深入分析和介绍，便于学生从本质上理解基本原理。 3）选择性