材料化学第5章材料的制备

1、材料制备，1，PPT学习交流，主要内容， 5.1晶体生长技术5.2气相沉积法5.3溶胶凝胶法5.4液相沉淀法5.5固相反应5.6插层法和逆插层法5.7自扩散高温合成法5.8非晶质体材料制造、化学合成、工艺技术、2、PPT学习交流、学习目的、学习一些材料制造技术，掌握其基本原理，掌握相关工艺了解各种制造技术的特点、适用范围、优缺点等。 3、PPT学习交流、5.1晶体生长技术、熔体生长法溶液生长法、4、PPT学习交流、5.1.1熔体生长法、将要生长的晶体原料熔融，然后使熔体经过一定的过冷形成单晶，提拉法坩埚下降法区熔体熔融法液相外延法、5 Czochralski method 可在短时间内生长，无

2、位错结晶生长速度快，适合单晶品质大尺寸完美结晶批量生产，提拉法单晶生长，6，PPT学习交流，特罗尔结晶品质的主要因素：固液界面的温度梯度生长速度结晶转变速度熔体的流体效应，4-iii PPT是沟通、 学习自动提拉技术给料机feeder结晶成长室growth chamber坩埚crucible底加热器bottom heater阀gas valve熔面调整器melt-level regulator探针电脑温度补正针织面料temperature-co Crystal-500晶体生长炉，8，PPT学习交流，开始阶段，径向生长阶段，垂直生长阶段，晶体生长过程，9，PPT学习交流，在Crystal-500

3、晶体生长炉中得到的晶体，10，PPT学习交流，5.1.1.2坩埚下降法，11，PPT学习交流，坩埚下降法晶体生长模式图经过使用坩埚下降法、蒸发制冷棒的结晶炉模式图和理想的温度分布、13、PPT学习交流、5.1伴随加热体的移动，原料棒整体加热熔融并蒸发制冷结晶的过程，最后形成单晶棒。 有时也固定加热器，移动原料棒。 14、PPT学习交流、区域熔融法、水平区域熔融法图像、15、PPT学习交流、包括化合物生成的区域熔融法、CdTe单晶的合成、InP单晶的合成、16、PPT学习交流、直径100mm的InP单晶和晶片、长度材料锤1将装入料斗3的粉末原料2周期性地粉体从料斗逐渐落下，落到位置6，利用从入口

4、4和入口5进入的氢氧形成氢氧焰，熔融粉体。 熔体落到晶种7上，发生晶体生长，晶种慢慢下降，晶体慢慢生长。 适合生长的大晶体(长1m )制造高熔点氧化物的缺点是，生长的晶体内应力大，火焰熔融法生长宝石，5.1.1.4火焰熔融法，18，PPT学交流，火焰熔融法在金红石、金红石晶体、火焰熔融法，19，19材舟20、PPT学习交流、液相外延法、液相外延系统示意图、21、PPT学习交流、液相外延法的优点：生长设备比较简单且生长速度快的外延材料纯度比较高且掺杂摇镜头的选择范围宽的外延层的位错密度通常是依赖于生长的衬底缺点：外延层和衬底的晶格失配超过1%时，生长困难，生长速度快，因此难以得到纳米厚的外延材料

5、的外延层的表面形态一般比气相外延好。22、PPT学习交流，5.1.2溶液生长法，主要原理：使溶液过饱和结晶。 过饱和途径：利用结晶溶解度随温度变化的特性，提高或降低温度，用过饱和蒸发等方法除去溶剂，提高溶液浓度。 介质：水、熔盐(制作无机晶体)丙酮、乙醇等有机溶剂(制作有机晶体)，23，PPT学习交流，5.1.2.1水溶液法原理：通过控制适当的降温速度，使溶液亚稳态，维持适当的过饱和度，制作结晶化单晶的关键：精确控制除去溶液中微晶的温度。24、PPT学习交流、利用水溶液法的KH2PO3结晶(经时1年)、生长容器、25、PPT学习交流、5.1.2.2水热法是高压灭菌锅，通常使难溶性或不溶性的物质

6、溶解达到过饱和，再使结晶析出，26、PPT学习交流， Classification、水热法种类、27、PPT学习交流、application (1) monocrystalgrowth mono crystal growth利用水热法来在较低温度下生长单晶，避免了晶体过渡相引起的物理缺陷，28、PPT学习交流、水热法水热法生长单晶装置、29、PPT学习交流、杜邦可以使用生长KTP结晶的装置、KTP单晶、KTP单晶粒径小、分布均匀、团聚程度轻、容易得到适当的化学计算物和晶粒形态的廉价原料。不需要高温锻烧和球磨粉机，避免了杂质和结构缺陷等。 Powder Preparation，31，PPT学习交

7、流，(3) Film Preparation，Film Preparation能够在非常低的温度下制造结晶清晰的钙钛矿型化合物薄膜或厚膜，例如BaTiO3等山东高等院校学报(理学版)，2005，40 (2) :108-111，116。 34、PPT学习交流、5.1.2.3高温溶液生长法(熔盐法)、使用液态金属或熔融无机化合物作为溶剂的常用溶剂：液态金属液态Ga (溶解As) Pb、Sn或Zn (溶解s、Ge、GaAs) KF (溶解BaTiO3) Na2B4O7(溶解Fe2O3)的无机化学学报，2002，18 (10 ) :1067-1070。 36、PPT学习交流、无化学反应、物理气相沉积法

8、PVD化学汽相淀积工艺CVD、气相化学反应发生、5.2气相生长法、37、PPT学习交流、5.2.1物理气相沉积法() PVD法、PVD法的分类、真空镀膜、39、PPT学习交流、PVD for preparing film materials 常用电镀技术之一具有电容器、光学薄膜、塑料等使用的镀膜高沉积速率，可以电镀难以与单体热裂化的化合物膜。 40、PPT学习交流、(1) Evaporation depostion、电阻加热法、41、PPT学习交流、电子冲击法、电子冲击法、42、PPT学习交流、阳极材料冲击法、阳极材料冲击法、以蒸镀合金、多重蒸镀源、合金为单一源，使这些个成分蒸发到云同步，合金

9、蒸镀源、44、PPT学习交流，利用高能粒子与固体表面(营销对象)碰撞，营销对象表面的原子或原子团获得能量释放表面，然后在基板(工件)的表面上堆积形成与营销对象成分相同的薄膜。5.2.1.2阴极溅射法(溅射) Sputtering Deposition，45，PPT学习交流，Equipment，双极直流溅射Bipolar Sputtering，交换适合于导体材料的不同材质的营销对象，不同的溅射磁控溅射与非磁控溅射相比，具有可以提高近1位数的沉积速率、镀层与基材的结合力强、镀层致密且均匀等优点。 磁控溅射magnetron sputtering，48，PPT是学习交流，蒸发物质的分子被电子碰撞电离

10、在固体表面用络离子堆积的真空镀膜和阴极溅射技术的组合。 5.2.1.3络离子镀ion plating，49，PPT学习交流，50，PPT学习交流，Equipment，特征附着力好(溅射的特征)高沉积速率(蒸镀的特征)衍射性良好的耐磨损性5.2.2化学汽相淀积工艺(CVD ) chement 53、PPT学习交流、3.2.1.2 Chemical vapor deposition、54、PPT学习交流、(1) Principle of CVD、TiB2的合成、55 CVD、热能CVD (热能CVD )、等离子体增强CVD (利用光化学CVD(Photo CVD )、CVD、常压CVD(APCVD

11、 )、低压cvd(le热能引起化学反应的反应温度通常达到8002000加热方式的电阻加热器的射频波感应热辐射加热器。 58，PPT学习交流，(3) CVD反应器类型，热CVD反应器，59，垂直冷壁式CVD设备，用于PPT学习交流，硅片外延生长，60，PPT学习交流化学和物理过程，62，PPT学习交流63、PPT学习交流、等离子体种类：辉光放电等离子体(glow-discharge plasma )； 使用射频波电磁场(例如频率2.45GHz的微波)的射频波等离子体； 使用了13.56MHz的射频波电场电弧等离子体(arc plasma )。 次低频数(约1MHz )、高功率(120MW )、6

12、4、PPT学习交流、PECVD的优缺点：工件温度低，可以消除应力。 对云同步反应速度快。 缺点是由于无法沉积高纯度材料的反应而产生的瓦斯气体难以解吸的等离子体与生长镀膜的相互作用可能影响生长速度。 65、PPT学习交流、66、PPT学习交流、Vocabulary epitaxial外延的passivation钝化磨损/磨削、67、PPT学习交流、PECVD应用例、68。 缺点是沉积速率慢，应用受到限制，69、PPT学习交流、PHCVD、PHCVD设备、70、PPT学习交流、CVD技术中使用的激光：热激光CVD利用激光产生的热量photolasercvd利用激光的光能是PHCVD的一种，71、PPT学习交流、photolasercvd装置结构图、72、PPT学习交流、常压下进行堆积扩散控制的沉淀速度快时容易产生微粒子的设备简单，常压化学汽相淀积工艺73、PPT学习交流用于沉积SiO2的连续冷壁式常压CVD反应器，74，PPT学交流，沉积压力低于100torr的表面反应控制均匀，观盖能力好，质量好，薄膜沉淀速度慢，低压设备，低压化学汽相淀积工艺(LPCVD )能沉积； 热壁式LPCVD映像、76、PPT学习交流、低压CVD、77、PPT学习交流、LPCVD设备、78、ppcvd设备