GC—MS联用仪简介.ppt

1、GCMS联用仪简介,GC6890气相色谱 MS5973N质谱,发展： 应用： 1.生命科学、生物技术中应用 2.药物分析研究中应用 3.环境分析研究中应用 4.食品安全分析研究中应用 5.石油化工分析研究中应用 6.疾病预防控制中应用 7.法庭科学中应用,GC-MS (gas chromatogram mass spectrum),测试流程,联用仪器,GC部分 MS部分 接口部分 数据处理系统,GC部分（常压）,载气系统,进样系统,柱箱系统,检测系统,数据处理系统,N2 He,毛细管柱 填充柱,热导(TCD) 氢焰(FID) 电子捕获(ECD) 火焰光度(FPD),将检测器信号转换为色谱图,两

2、种进样模式（分流和不分流）,毛细管色谱柱种类,色谱柱内部构造,GC各种检测器,MS部分（高真空）,1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱,1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光,1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆,进样系统,离子源,质量分析器,检测器,气态分子受电子流轰击，失去一个价电子成为带正电荷的分子离子，并进一步碎裂为碎片离子。带正电荷的离子在电场和磁场综合作用下，按照m/z大小进行分离，到达检测器检测、记录和整理，得到质谱图，实现样品定性定量分析。,高真空（ 10-410-5Pa）,离子源,单聚焦质量分析 m/z=H2R2/(2V)（离子运动状态基本方程）,

3、方向聚焦（静态）,单聚焦质谱仪,双聚焦质量分析器,方向聚焦和能量聚焦（静态）,四极杆质量分析器,无磁动态,m/z 0.136V/( r02 f) （离子运动状态基本方程）,检测器,MS在高真空状态工作的原因,提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 增加灵敏度 两极真空：低真空泵和高真空泵,联用仪内部结构,接口：协调联用仪器输出和输入状态的硬件设备,分类 直接接口(小内径毛细管柱) 开口分流接口(大内径毛细管柱) 作用 降低压力 除去载气 传输组分,1毛细管柱; 2内套管; 3接MS的限流毛细管; 4尾吹气入口; 5尾吹气出口,谱图类型,色谱图

4、,质谱图,Total Ion 色谱图,Mass 色谱图,Select Ion 监测图,Full Scan质谱图,SIM质谱图,色谱图比较,Mass Chromatogram,Total Ion Chromatogram,质谱图,质谱图,离子丰度,质谱图（分子离子峰）,ABCD + e - ABCD+ + 2e -,有机化合物分子离子峰的稳定性顺序： 芳香化合物共轭链烯烯烃脂环化合物直链烷烃酮胺酯醚酸支链烷烃醇,有机分子裂解,当有机化合物蒸气分子进入离子源受到电子轰击时，按下列方式形成各种类型离子（分子碎片）： ABCD + e - ABCD+ + 2e - 分子离子 BCD + A + B +

5、 A + CD + AB + A + B ABCD+ D + C + AB + CD + C + D +,碎 片 离 子,质谱图（同位素离子峰）,由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；有时还可以观察到M+2，M+3,质谱图（碎片离子峰）,正己烷碎片离子,正己烷质谱图,一般有机化合物的电离能为713电子伏特，质谱中常用的电离电压为70电子伏特，使结构裂解，产生各种“碎片”离子,质谱图（碎片离子峰）,正葵烷质谱图,碎片离子,标准质谱图,结构未知物谱图解析（C6H12O，酮）,解析： 1 100，分子离子峰 285，失去CH3（15）的产物 357, 丰度最大, 稳定结构 失去C

6、O(28)后的产物,分子碎片重排后再次裂解：,有机分子的裂解 断裂 断裂 重排及重排断裂,有机分子裂解类型,实验内容,实验一 气-质联用仪定性分析有机混合物 目的：1.掌握GC-MS法的基本原理 2.GC-MS联用仪的基本结构和使用方法 3.了解仪器对所其分析样品的要求 步骤： 1.开机顺序，稳定仪器 2.调谐，标准物质调谐（使仪器对于不同分析目的（SCAN,SIM）参数均处于最佳状态。仪器稳定后，分析样品前用标准物质调谐,标物产生稳定的具有较宽范围质荷比离子碎片物质，标样进样后仪器能自动按其标准质谱图对MS灵敏度，分辨率，质量数和峰相对强度进行调整和校正,使实测谱图和标准谱图一致） 3.编辑分析样品的方法,GC和MS条件 4.运行方法及分析样品：纯样品，混合物样品 5.数据处理，实时分析，定性分析。调用谱图，谱图处理及扣除本底，谱图检索，谱图解析 6.关机顺序,实验内容,实验二 天然产物中易挥发性(油)成分分析 目的：1.了解天然产物中易挥发性成分组成