GB 212-91 煤的工业分析方法

1、中华人民共和国国家标准CB 21 2-91取代了G B2 1 2-7 7 Pr O x I ma t I a n a l a f c O l本标准参照国际标准I S 0 3 4 8 :I S 0 5 6 2 : 1 9 8 1(E)(硬煤和焦炭的灰分测定方法)。1 9 8 1 (E)硬煤分析样品中水分的测定方法、挥发分的测定方法和I S O 1 1 7 1 : 1 9 8 1 (E直接容固体矿物燃烧1主体含量和适用范围)本标准规定了煤的含水量、灰分和挥发分的测定方法以及固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和非烟煤。2水分含量的测定本标准规定了三种煤中水分含量的测定方法。方法a和方法b适用于

2、所有类型的煤。方法c仅适用于烟煤和无烟煤。在仲裁分析中，当风干煤样的水分用于碱转化时，风干煤样的水分应采用方法A测定.2.1方法a(引入氮气的干燥方法)2。1.1方法概述：称取一定量的风干煤样，放入1 0 5-1 1 0干燥箱中，在干燥氮气流中干燥至质量稳定。然后，根据煤样的质量损失，计算水的百分含量。2.1.2试剂1氮气：的纯度为9 9。其氧含量小于l00 p ma无水氟化钙(h3gb 208):是化学纯的粒状的。变色硅胶：工业产品。仪器设备小空间干燥箱：有密封舱、小自由空间、进气口和出气口、自动控温装置、u、t . 2 . 1 . 2 . 2 . 1 . 2 . 1 . 2 . 1 . 3

3、2 . 1 . a，可将温度保持在1 0 5-11。2.1.3.2玻璃称量瓶：的直径为4 0毫米，高度为2 5米，并配有一个紧密的研磨盖(见图1)2 . 1 . 3 . 3 2.1.3.4 2.1.3.5 2.1.3.6图1玻璃称量瓶干燥器：填充有变色硅胶或颗粒状无水氯化钙。干燥塔：的容量为2 5 0毫升，并含有干燥剂。流量计：的测量范围为10011000米每分钟，分析天平：的灵敏度为0。0 0 0 1 8.国家技术监督局批准19910522实施CB 212912。1.4 2.1.4.1 1992103-01中的分析步骤。0.002克)在称量瓶中，加入10.1克粒度低于0的风干煤样。2毫米，2

4、.1.4.2精确到0.0002克，并将其均匀地涂抹在称量瓶中。打开称量瓶盖，将其放入装有干燥氮气并加热至1 0 5-1 1 0的干燥箱中。干燥烟煤1。5小时，干燥褐煤和无烟煤2小时。注意：)2 .1.4.3在将称量瓶放入干燥箱之前，开始通风，将称量瓶从干燥箱中取出，并立即盖上2。1.4.4用于检查干燥。每次3 0的氮气流量计算为每小时换气次数的1 5倍。将其放入烘干机中，冷却至室温(约2 0牛顿)，然后称重。时间会停止。在后一种情况下，它是干燥的。直到两次干燥的煤样质量连续下降小于0。0 0 1 g或质量增加，质量增加前的质量应作为计算依据。当含水量低于2%时，无需检查2的计算。1.5分析结果

5、。风干煤样的含水量根据公式(1)计算。“:”，“:”，“:”()胤禛M. d II公式中：毫安秒风干煤样的含水量，%；四川的质量和煤样干燥后的损失，9，煤样的质量，只有。2.2 2.2.1方法b(甲苯蒸馏法)方法概述：在圆底烧瓶中称量一定量的空气干燥浴煤样品，中和并分层，测量水的体积(mL) o并加入甲苯一起煮沸。分馏的液体被收集在水测量管2中。2.2试剂2.2.1甲苯(G B 2。2.2.无水氯化钙。2.3仪器设备以煤样中水的百分比作为含水量。6 8 4) :化学纯。(H3 2 0 8):是化学纯的和颗粒状的。2.2.3.1 2.2.3.2 2.2.3.3 2.2.3.4校正)分析表明，田萍

6、：的最大重量为2 0 0克，电感为0.001克。电炉：为单接或多接，温度可调。冷凝管：是直的，长度约为400米。水分测量管：范围。1升/分钟，分数值。 1 m升(见图2)，并在使用前绘制校准曲线。水分测量管必须经过校准(图2，G B 2 1 2 -9 1/ml，水分测量管(单位： mm)，2.2.3.5，小玻璃球(或碎玻璃片)，直径约3 mm)。2.2.3.6微量滴定管：毫升，分度值为。 05毫升. 2.2.3.7量筒： 1 0 0-1 . 2。2.3.8圆底蒸馏烧瓶3360 500毫升2.2.3.9蒸馏装置：(见图3) :由冷凝管、含水量测量管和圆底蒸馏烧瓶组成。每个零件的连接部分都应该有研

7、磨CB 2 1 2。从2中减去2。2.4分析步骤2。2.4.1图3中蒸馏装置的示意图。我知道粒度是。0.2毫米以下的空气干燥煤样，条件是真实的。 0019，转移到干燥的圆底烧瓶中，并加入约8 0微升甲苯。为防止飞溅，放入适量碎玻璃片或小玻璃球。设置蒸馏装置。2.2.4.2将冷水引入冷凝管。加热蒸馏瓶，直到内容物达到沸腾状态。控制加热温度，使冷凝管上的滴数约为每秒2-1滴。继续加热，直到馏出物澄清，且在5 m i n. 2内没有出现细小的气泡。2.4.3 .取下水分测量管，将其冷却至室温，读取并记下水的体积(m L)，并根据校正后的体积通过回收曲线L找出煤样中水的固体体积(v)。2.2.5绘制回

8、收曲线，用微量滴定管精确测量(l，甲苯)，然后按照l. 2中描述的方法进行蒸馏。2.6分析结果2、3、蒸馏水应分别放入蒸馏瓶中。每瓶加8 0毫升，根据加水量和实际蒸馏毫升数画出回收率曲线。更换试剂时，风干煤样的水分含量按公式(2)计算：-d100.1 . 。”(2) :瞪，d厂d？N 2 .3方法C中风干煤样的含水量，%；在恢复曲线图上发现的水量，单位为立方米；水的密度是1。2 0小时时为0.0克/立方米。煤样质量，g o(空气干燥法)2。3.1方法概述：称取一定量的风干煤样，放入1 0 5-1 1 0 t干燥浴箱中，在气流中干燥至质量稳定。然后，根据CB 2 1 2煤样的质量损失，计算水分百

9、分含量。2.3.仪器和设备。3.2.1干燥箱：配有自动温度控制装置，该装置配有鼓风机，可将温度保持在105-1100范围内。2.3.2.2干燥器：装有变色硅胶或颗粒状无水氯化钙。2.3.2.3玻璃称量瓶：的直径为4 0米，高度为2 5米，带有一个紧密的研磨盖(见图1)。2.3.2.4分析天平：的灵敏度为0。0 0 1 g，2。3.3在分析步骤2中。3.3.1，0。1 g粒度低于0的风干煤样。2 mm用预先干燥并称重的称重瓶称重(精确到0。0 0 2克)，精度为0.1克. 0002克，均匀地分散在称量瓶中。2.3.3.2打开称量瓶盖，将其放入烘箱中，烘箱已通过预先吹气加热至1 0 5-1 1 0

10、。在连续喷吹的条件下，烟煤干燥1小时，没有烟煤干燥1-1小时。预吹的目的是使温度均匀。将称量好的装有煤样的称量瓶放入干燥箱中3-5分钟，然后开始吹气。2.3.3.3 .从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖子，将其放入一千个干燥器中，冷却至室温(约2 0毫升)，然后称量。2.3.3.4每次进行3 0 m i n的检查干燥，直到干燥两次的煤样质量连续下降小于0。0 0 1 g或增加。在后一种情况下，质量增加前的质量应作为计算依据。当水分含量低于2%时，无需进行检查干燥。2.3.4分析结果的计算风干煤样的含水量按公式(3)计算：33，360米，a 2-1米10米 1 (3)，其中风干煤样的含水量为：米a

11、/d，%；干燥毫升煤样后的质量损失，9；煤样质量，9。2.4水分测定的精度，水分测定的可重复性如表1表：所示！水的重复性(m)为100.200.300.403。灰分的测定本标准包括测定煤中灰分的两种方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。慢灰化法是仲裁法；快速灰化法可作为一种示例分析方法。3.1慢速灰化方法3。1.1方法概述：称取一定量的风干煤样，放入马弗炉中，以固定速度加热至8.1510，灰化并燃烧至恒定质量。灰分产率被认为是残余物质量相对于煤样质量的百分比。3.1.仪器和设备。1.2.1台马弗炉：可将温度保持在815110，炉膛有足够的恒温区。炉膛后壁上部有一个直直径为2 5-GB 212-9 1

12、30米的烟囱，下部距炉膛底部20-30米，有一个插入热电偶的小孔，门上有一个直直径为20米3的通风口。1.2.2瓷灰盘为长方形，底面长4.5米，宽2.2米，高1.4毫米(见图4)。图4烟灰缸3。1.2.3干燥器：装有变色硅胶或无水氯化钙。3.1.2.4分析天平：的灵敏度为0。0 0 1 g. 3。1.2.5耐热瓷板或石棉板：的尺寸适用于炉膛。3.1.3在分析步骤3。1.3.1、使用预先烧至恒定性的灰皿，在空气低于0 . 5的条件下称量并干燥煤样。尺寸为2米。 19，精确到0。0 0 0 2 9，均匀地铺在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0。1 5克3。1.3.2、将灰皿放入温度不超过1 0

13、0的马弗炉中，并以15米左右的间隙关闭炉门。在不少于3 0米的时间内，将炉温缓慢升至500左右，并在此温度下保持3 0米。继续升至8 1 5 1 0 *c，并在此温度下燃烧1 . 3小时。1.3.3从炉中取出灰盘，将其放在耐热瓷盘或石棉盘上，在空气中冷却5分钟，将其移入干燥器中，冷却至室温(约2 0米牛顿)，然后称重。3.1.3.4每次进行2 0分钟的检查燃烧，直到连续两次燃烧的质量变化不超过0.001克。以最后一次燃烧后的质量为计算依据。当灰分低于1 5%时，无需进行燃烧检查。3.2快速灰化方法本标准包括两种快速灰化方法：方法A和Bo 3。2.1方法A 3。2.1.1方法概述：将装满煤样的灰皿放在提前到8.15.10的灰分快速分析仪的传送带上，将煤样送入仪器进行完全灰化后送出。灰分产率被视为残余物质量在煤样质量中的百分比。3.2.12专用仪器：快速灰分分析仪(见附录A) 3。2.1.3分析步骤a .将快速灰分分析仪预热至8.15升氧气。b .启动传