GB 5177.4-85 工业烷基苯澳指数的测定电位滴定法

中华人民共和国国家标准

UDC547.52:543

.257.1:546.14

工业烷基苯澳指数的测定电位滴定法

GB5177，4一85

Determinationofbromineindexforindustrial

alkylbenzene-Electrometrictitrationmethod

本标准适用于测定L}ik烷基苯的嗅指数。

1原理

将L!k烷基苯溶解在一特定溶剂内，用澳化钾一澳酸钾标准溶液滴定。因被测溶液中游离澳浓度

的微小增加而引起电极电位的突变，即为滴定的终点。

2定义

在给定条件下，100g试样所消耗澳的毫克数，称为样品的嗅指数。

3仪器

3.1ZD-2型自动电位滴定计(上海第二分析仪器厂制造)或25型酸度计，配有玻璃电极、铂电

极各一支。

3.2滴定管(酸式)，5m1,10-1,50m1.

3.3高型烧杯，250mlo

3.4碘量瓶，500mI。

3.5容量瓶，1000m10

3.6量筒，10m1,25.1,100m1,250m1。

东了秒表。

4试剂(均为分析纯)

4.1滴定溶液

由下列试剂按体积依次混合制备成1L溶液:

冰乙酸，704ml

四抓化碳，134-1

无水甲醇(或无水乙醇)，116ml

硫酸溶液(1，5)，18m1

二抓化汞甲醇溶液(100g!L),18m1

酬七钾水溶液(30g,'100g水)，10m1

4.20.02NJ刻l;钾一澳酸钾标准溶液

配制:溶解2.049澳化钾和0.5569澳酸钾于蒸馏水中，稀释至1L，存放于棕色瓶内。

标定:量取50m1冰乙酸和1ml盐酸(比量1.19)，于500ml碘量瓶中。在冰浴中冷却1Omin后取出，

边摇边从50m1滴定管中以每秒0.4ml左右的速度准确加人40土0.Olml澳化钾澳酸钾溶液，立即盖上瓶

塞，摇动，放人冰浴中，瓶口用5ml碘化钾溶液封口。5min后从冰浴中取出，轻轻提起瓶塞。使碘

化钾溶液沿壁流人瓶内(勿使澳溢出)，盖紧瓶塞并猛烈摇匀，以100mI蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，迅速

用硫代硫酸钠标准溶液滴定。当接近终点时(溶液为淡黄色)，加人1ml新配制的淀粉指示剂溶液，

国家标准局1985一05一10发布1986一01一01实施

GB5177.4一.5

并慢慢滴至蓝色消失。按式(1)计算嗅化钾

N,

一澳酸钾标准溶液的当量浓度:

二V"N240.··。······。······。·····················⋯⋯(，)

式中;N,-澳化钾一澳酸钾标准溶液的当量浓度;

V-滴定消耗的硫代硫酸W,准溶液的毫升数;

Nz-滴定用的硫代硫酸钠标准溶液的当最浓度。

两次标定结果差不大于0.002N,

4.50.1N硫代硫酸钠标准溶液

将25g硫代硫酸钠(Na2S203·5Hz0)溶于刚煮沸后冷却的蒸馏水中，加人。.0lg碳酸钠作为

稳定剂，稀释至1L,摇匀，放置一周后标定。标定方法参照GB601-77((化学试剂标准溶液制备

方法》的规定。

4.4碘化钾溶液

将碘化钾1509溶于蒸馏水中，并稀释至1L,

4.50.25%淀粉指示剂溶液。

5试验程序

5.1准备

5.1.1接通ZD-2型自动电位滴定计((3.1),稳定仪器15min,为防止电源电压波动应使用电源

稳压器。

5.1.2将指示电极(铂电极)夹在右边电极夹内，导线接在电位计接线柱上。参考电极(玻璃电极)

夹在左边电极夹，电极导线插头插人电位计插孔内。玻璃电极不用时应泡在燕馏水中(新玻璃电极使用前

需在蒸馏水中浸泡24h),

5.1.8准备一支5ml读数准确至。.02m1)滴定管，用耐酸碱的乳胶管和滴液管相连，滴液管夹

在右边的小夹子上，使出口稍低于电极的铂片。

5.2测定

5.2.1称取一定量的试样(称准至1mg，称样量参照表1)，置于一高型烧杯(3.3)中，加人100m1

滴定溶液(4.1)，放人一根30mm长的电磁搅拌棒。置烧杯于电磁搅拌器托盘上，并将电极浸人溶液，

离杯底约30mm。开动电磁搅拌器搅拌lomin,搅拌速度以不产生气泡为宜。

表1澳指数与称样量的关系

估算澳指数范围

称样量>K

0-20

10-15

21一50

4-10

51-100

2--4

100-1000

0.5-2

5.2.2调整仪器零点到“7”的位置，调好后不再移动“校正钮”。滴定开始，每加0.1ml澳化钾-

澳酸钾标准溶液，记录1min后电动势的读数，将电动势对滴定毫升数作图。当电位突跃后，每加0.1毫升

标准溶液lmin后电动势读数的增量不超过10mv，即认为到达终点。记录消耗的标准溶液毫升数。

5.2.3空白测定

GB5177.4-85

取100ml滴定溶液作空白测定。每次滴人澳化钾一澳酸钾溶液的量改为。.02ml,然后按5.2.2滴定

至终点。

.计算

按式(2)计算澳指数:

嗅指数

(A一B)Nx7990

(2)

式中:A-滴定样品所消耗的澳化钾一澳酸钾标准溶液毫升数，

B-滴定空白所消耗的澳化钾一澳酸钾标准溶液毫升数，

N‘一一，澳化钾一澳酸钾标准溶液的当t浓度，

W—称取的样品且，‘

以两次测定结果的算术平均值作为样品的澳指数。将澳指数除以1000，换算成澳价。

7，复性

同一分析人员测得两次结果应符合表2要求:

表2

澳指数范围，-H/1008

重