生物药物分析与检验糖类、脂类和核酸类药物分析

1、第9章糖类、类脂物和核酸类药物的分析、糖类物质：多羟基化学基(2个以上)的醛类或者酮类化合物，可以是水解作用后这些个两者中的任意一种的有机化合物。 在化学上由碳、氢、氧元素体构成，在化学式的表现上类似于“碳”和“水”的聚合，因此也称为碳水化合物。 生物科学功能：1.供给能量。 植物淀粉和动物糖原都是能量的储藏形式。 2 .细胞球骨架。 小区里肌肉、半小区里肌肉、木质素是植物细胞壁的主要成分，肽聚葡萄糖是原核生物细胞贴壁的主要成分。 3 .细胞球之间的识别和生物分子之间的识别。 胞质膜表面糖蛋白的果寡糖链参与了细胞球间的识别。 血红细胞表面的ABO血型系统决定级星空卫视中含有褐藻多糖硫酸酯。 第

2、一节糖类药物分析，葡萄糖单糖乳糖，赋形剂和矫味剂，一，药物结构和性质，二糖、淀粉、粗多糖、医学糖类：葡萄糖为单糖，是人体能量的主要来源之一。 乳糖、蔗糖和淀粉经常用作药物制剂的赋形剂和矫味剂。 临床常用的粗多糖药物：葡萄糖、右旋糖酸无水物、肝素、软骨素等。 二、鉴别试验(一)比旋转度测定旋转度：直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时，发生旋光现象，使偏振光平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋转度。 有机化合物的结构中含有手性碳原子，具有旋光现象。 利用测定药物的旋转光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法，称为旋转光度测定法。 手性碳原子是指与四个不同的原子或化学基连接的碳原子。 在某种条件下

3、测定的旋转光度称为比旋转度，用表示。 由于比旋转度可以反映其纯度，药典对葡萄糖原料不作特别的含量测定，仅规定比旋转度范围，(二)与铁蛋白(Fehling )试验液反应，葡萄糖醛化学基的还原性，(四)高速液相色谱法保持试验品溶液的时间与对照溶液主峰的保持时间一致(三)红外分光光度法中国药典规定的本品红外吸收图像必须与对照图像一致。 来源：蔗糖经肠膜状明珠菌发酵生成的高分子葡萄糖多聚体，经处理精制而成。 由于聚合的葡萄糖分子数量不同，产生分子量不同的产品。 有高分子(平均分子量10-20万)、中分子(68万)、低分子(24万)、小分子(12)。 性状：白色或类白色不定形粉末，无臭无味。 容易溶于热

4、水，不溶于乙醇。 其水溶液为无色或微带乳光的清澈液体。 用途：是目前最佳的血浆代用品之一。 临床上常用的是中分子右旋糖酸无水物，用于出血性、创伤性及烧伤性休克等。 低、小分子右旋糖酸无水物具有改善微循环，扩张血液容量的作用。 注：右旋糖酐70 (中分子)右旋糖酐40 (低分子)右旋糖酐10 (小分子)、4、检测、1、分子和分子量分布：右旋糖酐20、2、总氮量：肝素纳金属钍3、残留溶剂：残留溶剂、4、含量测定1、旋光光度法右旋糖酐20氯化纳金属钍注射液的含量测定。 本品为复方制剂，右旋氰苷类20有旋光度，氯化纳金属钍无旋光度，不干扰测定，采用旋转光度法测定右旋氰苷类20的含量。 c是每100mL

5、注射液中含有的右旋糖酐20的质量、g； 为了测定的旋转光度稀释倍数，滴定法：甘露醇的含量测定高速液相色谱法：软骨素的效价测定生物法：肝素的效价测定，1869年核酸首先从外科绷带脓细胞球的细胞核中分离，当时该物质的磷含量高于当时发现的有机物，且因为含有强酸性，所以将其命名为核酸。 1909年研究了其组成，1944年初步明确了生物功能，1953年在x射线衍射技术的支持下明确了结构。 核酸是脱氧核糖核酸(DNA )和核糖核酸(RNA )的通称。第三节核酸类药物的分析、核酸、核苷酸、水解作用、一、结构和分类、二、理化性质、(一)两性性质：磷酸化学基； 盐化学基(通常：酸性)的pH影响盐化学基间氢键的稳

6、定： DNA pH4.0-11.0 (二)水解作用性：微溶于水，以不溶于一般有机溶剂(三) UV:max=260nm蛋白质280nma260/的干燥品计算，含C10H12N4O5为98.00 2 .性状：本品为白色结晶性粉末，无臭味，味道稍苦。 本品在水中稍溶，不溶于三氯甲烷和乙醇，容易溶于稀盐酸和氢氧化纳金属钍溶液。0.01鉴别供试品溶液的适量，加入等体积的3，5二羟基甲苯溶液(取3，5二羟基甲苯和三氯化铁元素各0.1g，加入盐酸制成100ml )，混合，在水浴中加热约10分钟后变成绿色。 在苔藓黑酚反应中采集本品1水溶液，加入数滴阿摩尼亚制硝酸银试验液后，产生白色凝胶状沉淀。 取嘌呤盐化学

7、基含量测定项目的溶液，采用分光光度法测定，在248nm波长有最大吸收，在222nm波长有最小吸收。 色谱图红外光谱(IR )、4 .检验溶液的澄清度和颜色(溶液的透光率)取本品0.5g，加入50ml水使其溶解，利用分光光度法在430nm的波长下测定透光率，必须低于98.0 (注射用)。 减轻干燥重量取本品，用105干燥至一定重量，减失重量为1.0燃烧残渣超过0.1 (注射用)或取要不得、或0.2 (口服用重金属取本品1.0g，依法将重金属要不得定超过100万分之10。 次黄苷精密称量0.5g本产品，装入50ml瓶中，加水溶解，稀释至刻度，松弛，通过纸色谱分析法试验，吸取上述溶解10l，在325

8、cm的色谱分析法滤纸上放置点，以水作为展开剂，在约20cm处展开，晾干，将紫外线灯5 .含量测定1)UV法：取本品，精密测定，加水，制成每1ml含有约10g的溶液，利用分光光度法测定248nm波长下的吸收率，用C10H12N4O5的吸声系数(E11cm )订正为460。 2)HPLC，6 .作用和用途补充酶体系药剂。 有改善生物代谢的作用。 用于各种肝病、心脏病、白细胞减少症、血小板减少症、中心视网膜炎、视神经萎缩等。 7 .用法和用量口服给药，一次0.20.6g一天0.61.8g 8.储藏遮光、密闭保存。 9 .制剂(1)次黄苷口服溶液(2)次黄苷片(3)次黄苷注射液(4)次黄苷胶囊(5)次

9、黄苷颗粒、(2)腺苷三磷酸二钠金属钍(ATP )的质量分析，大头针定名：按stp干燥品计算，含有C10H14N5Na2O13P3 2、性状：本产品为白色或类白色粉末或结晶块状物，无臭味，味道咸润。 本品极易溶于水，在乙醇、三氯甲烷、乙醚中几乎不会溶解。 3 .鉴别(1)取出本品20mg，加入稀硝酸2ml溶解后，加入钼酸铵试验液1ml，加热、放冷后析出黄色沉淀。 磷酸盐(2)取本品约10mg，加入盐酸溶液(12)5ml溶解后，加入间苯三酚10mg混合，在水浴中加热约1分钟，则呈玫瑰红色。 戊糖(3)苔藓-布拉克酚反应戊糖(3)UV (4)IR (5)本品的水溶液纳米金属钍盐的鉴别反应、4 .检查酸度溶液的澄清度和颜色蛋白质取本品20mg，加入水2ml溶解后，滴加30磺基水杨酸类溶液0.5ml的物质-水分-氯化物-铁元素-盐重金属热原5 .含量测定(1)总核苷酸： UV (2)腺苷三磷酸二纳金属钍重量比： HPLC (3)色谱分析法条件和系统适用性