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文档简介

1、食品检验中常用的玻璃器皿和仪器的使用1、常用玻璃器皿的使用(1)容量瓶容量瓶是由无色或棕色玻璃制成的薄颈梨形平底玻璃瓶。玻璃塞有研磨口,颈部有刻度线。容量瓶均为计量型,颈部应标有“in”字样。精度等级分为甲级和乙级,国家规定的容量公差如下表所示:常用容量瓶的容量公差额定容量/毫升10255010020025050010002000容量公差/毫升A0.020.030.050.100.150.150.250.400.60B0.040.050.200.200.300.300.500.801.20容量瓶的容量被定义为在20时充满刻度线的水的体积,单位为毫升。弯月面通常通过以下方法定义:调整液位,使刻度

2、线的上边缘与弯月面的最低点水平相切,视线应在同一水平面上。容量瓶的主要目的是定量配制精确浓度的溶液或稀溶液。它通常与移液管一起使用,移液管可以将某种物质分成几个相等的部分。使用容量瓶时注意以下几点:检查瓶口是否漏水:向刻度线加水,盖上瓶塞,倒置10次(每次倒置时保持倒置状态10秒)。之后,不得有水渗出(用滤纸检查);将瓶塞旋转180度,然后再次检查。通过测试后,用橡皮筋或塑料绳将瓶塞系在瓶颈上端,以防其断裂或与其他瓶塞混淆。用铬酸洗液清洗内壁,然后用自来水和纯水清洗。(3)当用固体物质制备溶液时,固体物质应在转移到容量瓶之前完全溶解在烧杯中;在转移过程中,溶液应该沿着搅拌棒流入瓶子。将烧杯中的

3、溶液倒出后,烧杯不应离开搅拌棒,但应在烧杯扶正的同时,将嘴沿搅拌棒提起1 2厘米,然后烧杯应离开搅拌棒,以避免嘴与搅拌棒之间的溶液流出烧杯。用少量水(或其他溶剂)擦洗烧杯34次,每次用洗瓶器或滴管冲洗杯壁和搅拌棒,并以同样方式移入瓶中。当溶液达到2/3容量时,应轻轻水平摇动容量瓶数周,使溶液初步混合均匀。在距离刻度线约1cm处加水,等待1 2分钟,从刻度线以上1cm范围内的一点开始沿瓶颈壁慢慢加水,直到弯月面最低点与刻度线边缘水平相切,随机盖上瓶塞,用左手握住瓶颈上端,用食指按压瓶塞,用右手三指握住瓶底,将容量瓶倒置15次以上。当反转时,瓶子里的气泡应该上升到顶部。换向时,水平摇动几周,然后重

4、复操作。用右手握住瓶子时,尽量减少与瓶体的接触面积,以避免体温对溶液的影响。对于100毫升以下的容量瓶,不需要用右手握住底部,只需用一只手抓住瓶颈和瓶塞,将其倒置并摇动即可。对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液,尤其是碱性溶液,不能长时间存放在容量瓶中,配制后应转移到其他干燥容器中密封存放。(2)比重计比重计由玻璃外壳制成,球形或圆锥形头部填充有铅珠、汞或其他重金属。中间是一个肥胖的腹腔;尾巴,也被称为“计数杆”,是细长的,里面附有刻度。比重计刻度是根据阿基米德原理,用不同相对密度的各种液体制成的。常用的比重计有四种:普通比重计、鲍姆比重计、糖比重计和酒精比重计。普通比重计:1.000的20纯水,分为

5、轻型表和重型表。轻型仪表用于测量相对密度小于1.000的液体,重型仪表用于测量相对密度小于1.000的液体荷兰标度:纯水在12.5时的波美度为0Be。一张轻便的桌子:be=(144d)-144b重复表:be=144-(144d)其中d-表观密度。糖比重计:也称为比重计(BX),蒸馏水在20时的波美度为0Be。它的刻度表示纯蔗糖的质量百分比。标度范围为0100%。酒精比重计:是用来测量酒精溶液浓度的比重计,其刻度直接表示溶液中酒精的体积分数。规定温度为20,读数范围为0 50%和50% 100%。(3)称量瓶子称量瓶是一个带有研磨塞的玻璃瓶,用于在分析天平上精确称量参考物质或样品。其规格以外径和

6、瓶高表示,可分为扁平状和高状。详情见下表。扁平形状用于测量湿度或在烘箱中烘烤参考材料,而较高的形状用于称量易于吸收水分的样品。称重时,关闭研磨塞,以防止瓶中的样品与空气中的水分接触。用于称量瓶子的量规形状容量/毫升瓶子高度/毫米直径/毫米平的形状102535152540303050高的形状104025205030移液管使用移液器时,请注意以下几点:(1)用铬酸洗液清洗,使下端内壁和外壁不挂水滴。用滤纸擦去喷口内外的残留水。在去除溶液之前,用要去除的溶液擦洗三次。擦洗方法是:吸入溶液,直到它刚刚进入膨胀部分,立即用右手食指按下喷嘴(尽量不要使溶液回流,以免稀释),穿过试管,用双手的拇指和食指握住

7、移液管的两端,旋转移液管,使溶液遍布试管内壁。当溶液到达距上口2 3厘米处时,立起试管,使溶液从出液口排出并丢弃。移液器的规格和参数标称容量/毫升2510202550100容量公差/毫升A0.0100.0150.0200.0300.050.08B0.0200.0300.0400.0600.100.16水的流出时间/秒A71215252030253530403540B51210251530203525403040用移液管从容量瓶中取液时,右手拇指和中指握住颈部刻度线上方的位置(后两个手指依次靠近中指),将移液管插入容量瓶至液面以下1 2厘米处。不要插入太深,以免在外壁上有太多胶带溶液;不要把它插

8、得太浅,以免溶液滴落时吸起来。将吸耳球放在左手,排除空气后,将吸耳球紧紧压在移液管口上,通过抽吸使液面缓慢上升。当容量瓶中的液位下降时,移液管应下降。当试管中的液位上升到刻度线以上时,用右手食指快速堵住喷嘴,用滤纸擦去试管尖端外的溶液,将移液管的出液口靠在容量瓶颈的内壁上,用左手握住容量瓶,将其倾斜约30度。轻轻松开手指,用拇指和中指轻轻扭转管体,使液位缓慢下降,直到零点设定。紧紧按下食指以阻止溶液流出,将移液管移入容器准备接收溶液,并使其液体出口接触倾斜壁。松开食指,让溶液自由地沿壁向下流动,在下降的液面静止后等待15秒钟,然后取出移液管。注意:在调整零点和排放溶液的过程中,移液器应保持垂直

9、,其流道应接触倾斜壁(不要接触下面的溶液)并保持静止。等待15秒。流动口中的残留溶液不应被外力摇动或吹出。使用移液器后,应将其放在管架上,不要随便放在实验台上,尤其是为了防止管颈下端被污染。移液管吸管是刻度吸管的缩写,是一种带有刻度的测量装置,用于移动非固定量的溶液。移液器容量的准确度等级分为甲级和乙级,其产品大致分为以下三类:对于规定等待时间为15秒的移液器,此类移液器的容量准确度为A级.它形成一个完全流出型,零点在顶部。任何刻度线的容量定义为20时从零线排放到刻度线的水的体积(毫升)。当液位下降到刻度线以上几毫米时,根据紧密的喷嘴停止排水15秒钟,然后将液位调整到刻度线。当测量移液器的满容

10、量溶液时,排水过程中不应限制水流。当液位下降到液体出口并静止不动时,等待15秒钟,然后从液体接收容器中取出移液管。无等待时间的移液器分为甲类和乙类,有三种形式:A.完全流出型:零位朝上。B.不完全流出类型:零位置向上。完全流出型:满容量以上,此移液器可从待测体积的刻度线调整零点。没有规定等待时间,也就是说,一旦液位被确定为静止,移液管可以脱离与接收容器的接触。快速流速和吹出移液器,此类移液器的容量精度为B级.未指定等待时间,其形式为完全流出型,零位置向上,零位置向下。流速快的产品标有“快”字,吹出的产品标有“吹”字。当使用满容量的吹出移液管时,在液位下降到喷口并静止不动后,最后一滴残留液体会随

11、机吹出一次。这两种移液器流速快、准确度低,适用于仪器分析实验中添加试剂,但一般不用于添加标准溶液。常用移液器的规格和参数总标称容量/毫升分数值/毫升容量公差/毫升水的流出时间/秒分界线宽度/毫米完全流出型不完全流出型快速流速和吹出型AB快速流速和吹出型有15S的等待时间没有等待时间没有等待时间AABAB0.20.0010.0050.0030.0042725a级0.3b类0.40.50.0050.010.020.0100.01010.010.0080.0150.015484103620.020.0120.0250.02541250.050.0250.0500.050511614510100.10

12、.050.100.10717250.20.100.209151121500.20.100.2017251525移液器的使用方式与移液器相同,这里仅强调几点:答:由于移液器的体积精度低于移液器,所以当吸取超过2mL的固定溶液时,应尽可能多地使用移液器。使用移液器时,试着将零点调整到最高刻度线。c、移液器种类繁多,因此有必要根据实验的具体情况,参考上表中的数据,合理选择移液器。6滴定管滴定管分为酸性型和碱性型。酸式滴定管使用玻璃活塞来控制液体的流出;基本滴定管由橡胶管中的玻璃珠控制,而不是玻璃活塞。碱性溶液应装在碱性滴定管中,其他溶液应使用酸性滴定管。滴定管的使用如下:检漏:使用滴定管前,检查滴定

13、管是否漏水,活塞转动是否灵活。如果酸式滴定管泄漏或活塞不能转动,活塞应重新涂上凡士林;如果基本滴定管漏水,必须更换橡胶管或稍大的玻璃珠。凡士林涂抹方法:将滴定管放平,取出活塞,用滤纸条擦拭活塞和塞槽,在活塞粗端和塞槽小端均匀涂抹一薄层凡士林。为了避免凡士林堵塞塞孔,油层应尽可能薄,特别是在小孔附近;将活塞插入槽中时,活塞孔应与滴定管平行。转动活塞,直到活塞和塞槽之间的接触是透明的,这表明凡士林是均匀的。清洗:根据滴定管的污染情况,用相应的清洗方法进行清洗。为了使滴定管中溶液的浓度与原来相同,最后用滴定溶液冲洗三次(每次溶液量约为滴定管体积的1/5),冲洗溶液从滴定管下端排出。充液:向滴定管中加

14、入溶液时,注意使下端出口管也充满溶液,尤其是碱性滴定管,下端橡胶管中的气泡不易被检测到,会造成读数误差。如果是酸式滴定管,可以快速旋转活塞,让溶液快速流出,带走气泡;如果是碱性滴定管,向上弯曲橡胶管,使玻璃尖端向上倾斜,将玻璃珠挤压到一边,使溶液从尖端喷出,然后去除气泡。去除气泡后,继续在刻度“0”以上添加溶液,释放多余的溶液,并将液位调整到刻度“0.00”。读数:普通滴定管的容量为50毫升,其刻度分为50个大格,每个大格又分为10个小格,因此每个大格为1毫升,每个小格为0.1毫升。读数应读到小数点后两位。注射或释放溶液后,等待片刻,等待附着在内壁上的溶液完全流下,然后再读取。读数时,滴定管必

15、须保持垂直,视线必须与液位在同一水平。对于无色或浅色溶液,读取弯月实线最低点的刻度。为了便于观察和阅读,可以在滴定管后面衬一张阅读卡,这是一张中间有一个黑色长方形(约3厘米1.5厘米)的黑纸或白纸。读数时,将读数卡放在滴定管后面,使黑色部分在弯月面下方约1cm处,弯月面会反射成黑色。读取黑色弯月面最低点的刻度。如果滴定管后面有一条蓝线(或蓝带),无色溶液会形成两条弯月面,相交于蓝线的中线。阅读时,请阅读此交叉点的刻度。对于暗溶液,如高锰酸钾溶液和碘水,如果弯月面难以看清,则读取液面的最高点。滴定时,最好每次从0.00毫升开始,这样便于读数,并能消除滴定管厚度不均匀造成的误差。滴定:使用酸式滴定

16、管时,必须用左手的拇指、食指和中指控制活塞,旋转时活塞稍微向左弯曲,以免活塞泄漏;使用碱性滴定管时,应使用左手的拇指和食指将橡胶管挤压到玻璃珠稍上方的一侧,使橡胶管和玻璃珠之间形成间隙,溶液可以流出。你应该能够通过抓住手指的力量来控制缝隙的大小,从而控制溶液的流出速度。滴定时,将滴定管垂直夹在滴定管架上,下端伸入锥形瓶口约1厘米。用左手按上述方法操作滴定管,用右手的拇指、食指和中指握住锥形瓶的瓶颈,向同一个方向旋转锥形瓶,使溶液混合均匀,不要前后左右摇晃。在滴定开始时,没有明显的变化,溶液可以更快地流出,但它必须成滴而不是成股地流下来。然后,滴点周围出现暂时的颜色变化,但是随着锥形瓶的旋转,颜色很快消失。当接近终点时,颜色慢慢消失,因此溶液应逐滴加入。加入后摇动每一滴,观察颜色的变化,然后决定是否加入溶液。最后,应控制液滴悬挂而不落下,液滴应与锥形瓶内壁一

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