室内环境检测气相色谱操作培训.ppt

1、室内环境检测实际操作培训,贾祥焱 江苏省建筑工程质量检测中心有限公司 2006年9月,主要仪器设备,气相色谱仪（氢气、空气发生器等） 热解吸仪 微量进样器 大气采样器,气相色谱的基本原理,流动相（N2）载着样品通过色谱柱内的填充物（固定相）时，样品中的组分在流动相和固定相之间连续移动多次进行重复分配平衡 各组分的物化性质、几何结构不同，在两相间的分配比不同，沿着色谱柱运动的速度就不同 经过适当长度的色谱柱后，各组分拉开一定距离，先后从柱后流出进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录仪上描绘处各组分的色谱峰,气相色谱仪的基本配置示意图,气相色谱仪流路示意图,色谱图,检测信号和时间的关系图 不

2、同的色谱峰对应不同的组分 可得到不同组分保留时间和峰面积信息 保留时间定性；峰面积定量,气相色谱仪操作规程,开氮气瓶 先开高压阀（逆时针）； 再开低压阀（顺时针），至压力为0.4Mpa。 打开色谱仪电源，设定进样器、检测器及柱箱温度。 待进样器、检测器及柱箱温度稳定后，打开空气和氢气电源，工作压力均为0.4Mpa 。 点火 按下操作面板上的点火开关约7-8秒，完成点火操作。 判断火是否点燃的常用方法：用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸气凝结，则说明火已点燃。,气相色谱仪操作规程,启动计算机系统（打开显示器、计算机主机、打印机），进入Windows系统

3、，再进入色谱数据处理工作站。 待基线走直后，系统即稳定，之后就可进行性能测试或试样分析工作。 待程序升温完毕，仪器自动降柱温，待柱温降至设定值后进行另一分样品操作。 关机 设置进样器、检测器温度为20，先关断氢气、空气发生器；待各控制点温度降至规定值后，关断色谱仪电源，关断载气（氮气）。（先关高压阀，放掉低压气体后，拧松低压阀杆。）,室内空气中苯浓度的检测 室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）浓度的检测,相关国家标准,GB 50325-2001 民用建筑工程室内环境污染控制规范(2006年版) 民用建筑工程室内空气中苯的检测方法，应符合本规范附录B 的规定。 民用建筑工程室内空气中总挥发性

4、有机化合物（TVOC）的检测方法，应符合本规范附录E 的规定。,室内空气中苯的测定（ GB 50325-2001 附录B）,原理 依据GB/T 11737-89居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法 空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸或二硫化碳提取，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰高定量。,室内空气中苯的测定（ GB 50325-2001 附录B）,材料、仪器、设备 活性炭采样管长15cm，外径6mm，内装100mg椰子壳活性炭，使用前通氮气在300350活化，时间不少于10min，活化至无杂峰。 大气采样器采样过程中流量稳定，流量范围0.10.5L/min。 注射器、

5、微量进样器 气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器。 色谱柱毛细柱长3050m，内径0.53mm或0.32mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷。 热解吸装置能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。 标准品苯标准溶液或标准气体 载气氮气（纯度不小于99.999）,室内空气中苯的测定（ GB 50325-2001 附录B）,采样 在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.30.5L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。 采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5天。

6、 注：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。,室内空气中苯的测定（ GB 50325-2001 附录B）,气相色谱法 色谱条件：根据实验室条件制定最佳分析条件，以下为推荐值： 毛细管注温度60 ； 检测室温度150 ； 汽化室温度150 ； 载气氮气，50mL/min。,室内空气中苯的测定（ GB 50325-2001 附录B）,热解吸气相色谱法 标准系列： 准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL 、 400mL 、 1L 、 2L通过吸附管，用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以苯的含量（g）为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标，分别绘

7、制标准曲线。 样品分析 将吸附管置于热解吸直接进样装置中，350 解吸后，解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。,室内空气中TVOC的测定（ GB 50325-2001 附录E）,原理 用Tenax TA吸附管采集一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中，通过热解吸装置加热吸附管得到挥发性有机化合物的解吸气体，将其注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量。,室内空气中TVOC的测定（ GB 50325-2001 附录E）,材料、仪器、设备 TenaxTA吸附管内装200mg6080目TenaxTA 吸附剂的玻璃管或

8、内壁光滑的不锈钢管，使用前通氮气加热活化，活化温度应高于解吸温度，时间不少于30min，活化至无杂峰。 标准品苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷的标准溶液或标准气体。 大气采样器采样过程中流量稳定，流量范围0.10.5L/min。 热解吸装置能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。 注射器、微量进样器 气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器。 色谱柱毛细柱长3050m，内径0.53mm或0.32mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷。 载气氮气（纯度不小于99.999）,室内空气中TVOC的测定（ GB 50325-2001 附录E）,采样 在采样地点打开吸附管，与

9、空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.10.4L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约15L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。 采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中，应尽快分析，样品最长可保存14天。 注：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。,室内空气中TVOC的测定（ GB 50325-2001 附录E）,标准系列 根据实际情况可以选用气体外标法或液体外标法。 气体外标法：准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL、 200mL、 400mL、1L、2L，通过吸附管，为

10、标准系列。 液体外标法：取单组分含量为0.05mg/mL、 0.1mg/mL、 0.5mg/mL、 1.0mg/mL、 2.0mg/mL的标准溶液15L注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下，密封，为标准系列。,室内空气中TVOC的测定（ GB 50325-2001 附录E）,热解吸气相色谱法 将吸附管置于热解吸直接进样装置中，250325 解吸后，解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量。 标准曲线 用以上方法分析吸附管标准系列，以各组分的含量（g）为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线。 样品分析 每支样品吸附管及未

11、采样管，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性，峰面积定量。,水性涂料中游离甲醛、挥发性有机化合物（VOCs）含量检测 溶剂型涂料中苯、挥发性有机化合物（VOCs）含量检测 水性胶粘剂中游离甲醛、挥发性有机化合物（VOCs）含量检测 溶剂型涂料中苯、挥发性有机化合物（VOCs）含量检测,水性涂料、水性胶粘剂中游离甲醛的测定,乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25g，加50mL水溶解，加3mL冰乙酸和0.5mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL容量瓶中，稀至刻度。贮存期不超过14天。 甲醛标准工作曲线的绘制 配置10g/mL的标准溶液，取一系列体积该溶液稀释至100mL，制备一

12、组甲醛标准溶液。 分别吸取5mL该系列标准溶液，各加1mL乙酰丙酮溶液，在100的沸水浴中加热，保持3min，冷却至室温后即用10mm比色皿（以水为参比），在分光光度计412nm波长处测定吸光度。 以5mL甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs。,称取搅拌均匀的试样约2g置于预先加入50mL水的蒸馏烧瓶中，摇匀，再加200mL水，在蒸馏装置中蒸馏。馏份接受需在冰水浴中。收集馏份200mL，定容至250mL。6h内测定其吸光度。 取5mL定容后的馏份，加入1mL乙酰丙酮溶液，在100的沸水浴中加热，保持3min，

13、冷却至室温后即用10mm比色皿（以水为参比），在分光光度计412nm波长处测定吸光度。 取5mL水加入1mL乙酰丙酮溶液，作为空白试验。 游离甲醛含量按下式计算：,水性涂料、水性胶粘剂中VOCs的测定,水分（VH2O）测定 GB 185822001室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量附录A.3.2卡尔费休法 密度（）测定 GB 675086色漆和清漆密度的测定 总挥发物含量（V）的测定 GB/T 67511986色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定 挥发性有机化合物含量（VOCs）的计算 VOCs（V VH2O ） 103,溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中苯的测定,气相色谱仪分析。 色谱柱条件 顶空瓶 定量滤纸条 恒温箱 注射器 标样制备：取5只顶空瓶，将滤纸条放入顶空瓶后，应密封，用微量注射器吸取一系列体积的色谱纯苯溶液注射在瓶内的滤纸条上。根据20时1L苯重0.8787mg，计算出一系列的苯质量。 样品制备：取装有滤纸条的顶空瓶称重，精确到0.0001g，将样品（约0.2g）涂在滤纸条上，密封后称重，精确到0.0001g，两次差值为样品重量。 将上述标样及样品置于40 恒温箱重平衡4h，并取0.2ml顶空气作气相色谱分析，记录峰面积。 以峰面积为纵坐标，苯质量为横坐标，绘制标准曲线。 从标准曲线上查得样品中苯的质量。 样品中苯的含量为查得的苯的质量除以