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文档简介

1、2020/7/28，第4章色谱分析，1。色谱柱的选择和使用条件。载气类型和流量的选择。其他操作条件的选择。色谱分离操作条件的选择、2020/7/28，1。色谱柱的选择和使用条件。气液色谱固定相的选择应以“相似混溶性”为基础，组分峰以沸点为序，低沸点组分先出现。当分离极性组分时，通常使用极性固定液。各组分按极性顺序流出色谱柱，较小的极性先流出。为了分离非极性和极性(或易极化)混合物，通常使用极性固定液。此时，非极性成分首先达到峰值，极性(或易极化)成分随后达到峰值。2020/7/28，极性或氢键固定液通常用于分离强极性和氢键化合物，如醇、胺和水。对于成分复杂、分离困难的样品，通常使用特殊的固定液

2、或混合固定相。2020/7/28，2。固色液比例(涂布量)的选择，比例：固色液在载体上的涂布量，一般指固色液与载体的百分比，比例通常在5%-10%之间。比值越低，载体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效率越高，分析速度越快。当混合比较低时，固定相负荷较低，允许注入量较小。通常，分析工作倾向于使用较低的比率。2020/7/28，3。选择柱长和柱内径有利于提高分辨率(分辨率R与柱长L2成正比)，但组分保留时间tR和柱阻力操作不便。选择柱长的原则是在满足分离目的的前提下尽可能选择较短的柱，这有利于缩短分析时间。填充柱的长度通常为13米，内径为34毫米。柱温的确定：(1)首先，柱温应控制在固定液的最高

3、使用温度(高于该温度时固定液容易流失)和最低使用温度(低于该温度时固定液以固体形式存在)的范围内。(2)柱温、被测组分的挥发性，即气相被测组分的浓度、钾、tR的峰和低沸点组分容易重叠。(3)柱温、分辨率和分析时间。对于一对难以分离的物质，降低柱温可以在一定程度上改善分离，但不可能完全分离。这是因为两种组分的相对保留值增加，而两种组分的峰宽也增加。当后者比前者增加得快时，两个峰值之间的重叠变得更严重。2020/7/28，色谱柱温度的测定，(4)色谱柱温度通常选择在接近或略低于组分平均沸点的温度。(5)对组分复杂、沸程宽的样品进行程序加热。程序升温，2020年7月28日。2.载气类型和流速的选择。1.载气类型的选择应考虑三个方面：载气对色谱柱效率的影响、检测器要求和载气性质。(1)载气摩尔质量大，可以抑制样品的纵向扩散，提高柱效。(2)当载气流量较大时，传质阻力项起主要作用。使用摩尔质量较小的载气(如、何)可以降低传质阻力，提高柱效。(3)热导检测器需要高热导的氢气，有利于提高检测灵敏度。在氢火焰探测器中，氮气仍然是首选目标。(4)选择载气时，还应综合考虑安全性、经济性和载气来源广泛等因素。2020/7/28，2。选择载气流速，绘制图找出最佳流速。实际流速略大于最佳流

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