GB 12209.1-1990 城市燃气中萘含量测定 苦味酸法

IJDC662.764:543

P45

中华人民共和国国家标准

GB12209.1一12209.2-90

城市燃气中蔡含量测定

Determinationofnaphthalene

ofgasinurbanarea

1990一01一04发布

1990一09一01实施

国家技术监督局发布

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中华人民共和国国家标准

城市燃气中蔡含量测定

苦味酸法

GB12209.1-90

Determinationofnaphthaleneofgasinurban

area-Picricacidmethod

主题内容与适用范围

本标准规定了城市燃气中蔡含量的苦味酸分析测定法。

本标准适用于焦炉气、碳化炉气、油裂解气、增热水煤气等人工燃气及所混配的城市燃气。

2原理

燃气中蔡系物(含蔡、甲基蔡等)，在通过苦味酸溶液时生成结合物沉淀，将过滤后的沉淀溶于内

酮中，用标准碱液滴定，但燃气中含有币等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀，以威

基氏溶液加以校正。在测定中控制一定温度，并在侧定结果中加上温度的相应校正数，以求得正确的

粗蔡含量。

3仪器

3.1多孔式气体洗瓶(孟氏):容量250.1-。

3.2恒温水浴。

3.3燃气湿式流量表:5L/r，分度值:0.02L。

3.4真空抽气泵或抽气管。

3.5砂芯漏斗:No.3或4，30mL。

3.6抽滤瓶:容量1OOOmL。

3.7移液管:5，1OmL。

3.8碱式滴定管:50mL，分度值0.1mL，

25mL，分度值0.ImL。

3.9碘量瓶:500mL。

3.10量筒:10,50,250mL。

3.11装置:见图1。

国家技术监督局1990一01-04批准

1990一09一01实施

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GB12209.1一90

图1测定蔡含a的仪器装置(示意)

I一5%H,SO。吸收液，2一空瓶;3一苦味酸吸收液;4一搅拌器，5一自动调温器;

6一加热致冷器;7一5%Pb(AC),吸收液;8一流a表.9一聚乙烯或聚氯乙烯箭

接头;10-温度计;11-U形压力计

‘试剂

4.1苦味酸:分析纯。

4.2乙酸铅:化学纯。

43碘化钾:分析纯。

4.4氢氧化钠:分析纯。

4.5淀粉:分析纯。

4.6澳蔡香草酚蓝:化学纯。

4.7浓硫酸:分析纯，比重1.84,硫酸含量不低于95一98%0

4.8丙酮:分析纯。

4.9冰乙酸:分析纯。

4.10一氯化碘:化学纯。

4.”乙醇:分析纯，含量>99.5%.

4.12苦味酸溶液:将1瓶25g的苦味酸溶解在2000mL蒸馏水中，煮沸，冷却，过滤，将其澄清液用

0.1mot/L氢氧化钠标准溶液滴定，配制成下列的浓度:

0.02mol/L(洗涤液)

0.042mol/L(13一18℃的吸收液)

0.033mo1/L(0℃的吸收液)

吸收过蔡的苦味酸溶液可汇集后煮沸、浓缩、冷却、过滤，将其澄清液再配制成0.033mol/L或

0.'U42moAj'1-伪苦殊俄吸收液矿。魔新使用。

4.13硫酸:5%(V/V).

4.14乙酸铅溶液:5og/L。

4.15威基氏(Wij's)溶液:将25g-氯化碘液体倒人15oomL冰乙酸完全溶解，置于棕色瓶中，

放置于干燥暗处。

4.16碘化钾溶液:loog/L。

4.1T氢氧化钠溶液:o.lmol/L标准溶液。

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GB12209。1-90

4.19淀粉指示剂:5g一Lo

4.19澳麟香草酚蓝(简写为B.T.B.)指示剂:1g;L，0.1gJA察香草酚蓝溶于20mL乙醇中，

用水稀释至100mL。

4.20硫代硫酸钠溶液:0.05moliL标准溶液。

5取样

要求取样管必须插人燃二畔内径处，取样管外须装有同心外套蒸气加热管，通人间接蒸气

且取样管可与直接注人水蒸气的支管接通。

由于燃气中蔡含量随温度变化而变化，出厂城市燃气蔡含量测定的取样周期以24h为宜。

为取平行样品，取样管与吸收系统之间应接有二通或四通的连接管，连接管上开有温度计的插口

以测定进人吸收系统的气样温度，温度必须控制在比总管中的气温高5一10'C(如图2)。

丝

3013

图2取样管与吸收系统之间的连接管

6吸收

按图1连接，燃气样流经各吸收瓶后，通过燃气流量表，记下通过的气流量，L。

各吸收瓶的顺序为:

第一只瓶，稀硫酸吸收液，5%(V/V),100mL，以除去燃气中存在的氨等碱性组分。

第二只瓶，空瓶，以防止气流中可能夹带的硫酸雾沫进人苦味酸吸收液中。

第三只瓶，第四只瓶，第五只瓶分别装苦味酸吸收液l00mL。

第六只瓶，空瓶。

第七只瓶，乙酸铅吸收液，50g/L,l00mL，以除去燃气中的硫化氢，保护燃气流量表。

吸收系统应放在保温的塑料箱中(图3)。其中1号、2号瓶放在不低于20℃的水浴中，以防止温

度过低，蓑会析出。3号.4号、5号苦味酸洗瓶放在可调节温度箱中要求控制在13一18C,

(0.033mof/L苦味酸适用于控制温度为。℃)。

首先，选择合适的技术条件:按燃气中可能存在的蔡含量从下表中选择适宜的流速以保证吸收气

相蔡近100mg的规定时间、吸收温度和苦味酸浓度。

在仪器装置、试剂和吸收条件都符合规定要求的情况下，记下流量表读数，通气校准燃气流速，

记下燃气温度、大气压及气压差，通气到规定时间后，停止通气，取出洗气瓶，记下流讨的撰气鼠

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GB12209.1-90

注:小孔砂25

小箱体

塑料管焊在箱壁上

大箱半盖板(右》

小箱盖板

材料:PVC硬板，厚，6mm

大箱半盖板(左)

图3吸收系统保温塑料箱

燃气中蔡含量不同时取样时间和流速表

砍<L;'h3M-}--

取样时间

\(h)

400洲1601208060

八UnnUnU

20朽86

400200140咖70勃

520240160J2010080

量一

含一

蔡一

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CB1220二1一，0

了分析

将吸收瓶从取样点送到分析室过程中，时间应尽可能短，且要即刻抽滤。如需放置较长时间，且气

温与吸收温度相差较大时，应将吸收系统保持在吸收温度之下。

7.1将盛有苦味酸吸收液的三只洗气瓶中的沉淀用No.3或4砂芯漏斗吸滤。用滤液洗涤吸收瓶中粘

附的沉淀物。并将其全部转移到漏斗中。

7.2用lomL0.02mol/L苦味酸溶液洗涤漏斗中的沉淀，抽干。

7.3将有沉淀的砂芯漏斗倒置于干燥的碘量瓶上，用5mL移液管移取iomL丙酮滴人砂芯漏斗尾部，

共需lomL丙酮以洗涤沉淀(根据需要可增至15mL或20mL).为了便于洗净沉淀应将砂芯漏斗倾斜，

不断转动使沉淀全部洗人碘量瓶中，且可用吸球将漏斗尾部中丙酮吹出。

7.4在碘量瓶中加人B.T.B.指示剂2一3滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，至果绿色即为终

点，记录滴定数V,。

7.5在上述溶液中加人冰醋酸SOmL，用移液管加人lomL威基氏溶液，避光静止20min，加人loYoKI

溶液1omL，静置5min.

7.6用。.05mol/LNa2S203标准溶液滴定游离出来的碘，当滴定到微黄色时，再加淀粉指示剂

1.mL，继续用。.05mol/LNa2S203滴至原有苦味酸颜色为终点。在到达终点前加人蒸馏水200mL

冲淡之，以使滴定终点更为明显，记录滴定数V2-

了.7苦味酸吸收液的空白试验

7.7.1用lomL0.02mo1/L苦味酸通过6.1所用的砂芯漏斗且抽千。

7.7.2同6.3(空白的丙酮加人量应与测定中的丙酮加人量相同)。

7.7.3同6.4，并加0.05mL以补偿沉淀中所夹带的苦味酸液，此值为V3-

7.7.4在上述溶液中加人蒸馏水，其量应是测定时与空白试验时0.1mol/LNaOH标准溶液滴定数

之差。

记录Na2S203滴定数V,。

，0行b

‘U6

同同

~口6

勺‘-碑

，百.r

3计算

128〔(v,一v,)M:一音(v,一v2)M2)X‘“’

蔡含量=—+1000C(me/m')

一犷-

式中:v—通过的燃气体积，校正到标准状况，干基，L;

Vi-测定中用去0.1mol/LNaOH标准溶液的体积，mL;

V3—空白校正中用去。.lmol/LNaOH标准溶液的体积，mL;

V2-测定中用去0.05mol/LNa2S203标准溶液的体积，mL;

v,—空白校正中用去。.05mol/LNa2S203标准溶液的体积，mL;

M,-NaOH标淮溶液浓度，mol/L，

M2-Na2S203标准溶液浓度，mol/L;

C—分解损失校正数，可按苦味酸浓度及吸收时控制的温度由图4中查得，盯m3,

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GB12209.1-90

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图4苦味酸蔡结合物在规定温度(13一18`C)下分解实