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文档简介

1、乙酰乙酸乙酯 (ethyl acetoacetate),一、实验目的及要求,1、掌握Claisen缩合反应的原理,2、学会钠砂的制备并复习回流、 蒸馏及减压蒸馏的规范操作,3、复习折光率的测定,二、实验原理,主反应式,Claisen酯缩合反应： 含 -活泼氢的酯在碱性催化剂存在下能与另一分子酯发生酯缩合反应，生成 -羰基酸酯。,机 理：,应用:,1、可发生亲核取代反应，得一或二烷 基取代的乙酰乙酸乙酯,2、乙酰乙酸乙酯取代物的水解,（1）成酮水解,（2）成酸水解,三、主要试剂及其物理常数,77,180.4,1.4192,(),88.10,1.3719,130.14,四、实验装置,回流装置,蒸馏

2、装置,减压蒸馏装置,五、实验操作步骤,(试剂用量均减半),1、钠砂的制备,（1）干燥仪器。,（2）切钠、称量、装瓶。,（3）安装仪器、加入试剂。,（4）开始反应，待钠呈熔融态时，取下 反应瓶，用橡皮塞子塞紧瓶口，用 力振摇，使成细钠砂（此操作完成 的好坏直 接影响到下面的反应是 否能顺利进行）。,（5）将甲苯液滗出，回收。,2、乙酰乙酸乙酯的合成,（1）安装具干燥管的回流装置,（2）于钠砂瓶中迅速加入乙酸 乙酯，反应即可开始,（3）待反应完成后（约1.5h）， 稍冷，取 下反应瓶，振摇 下加入50%醋酸至 PH=6， 产物呈游离态析 出。,3、产物的分离纯化,（1）将酸化后的反应液转入分液漏

3、斗，加入等体积的饱和氯化钠溶 液，振摇，静置，分离。,（2）用无水硫酸钠干燥产物,（3）简单蒸馏蒸出乙酸乙酯,（4）用减压蒸馏蒸出产物，收集馏分,（5）称重、测折光率,实验流程：,乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：,* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa,乙酰乙酸乙酯的性质：,取 1 滴乙酰乙酸乙酯，加入 1 滴 FeCl 3 溶液， 观察溶液的颜色（淡黄红）。 2. 取 1 滴乙酰乙酸乙酯，加入 1 滴 2,4- 二硝基苯肼试剂，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）。,4、原始数据记录,产物名称 ： 乙酰乙酸乙酯 产物外观 ： 产量（g）： 沸点() ： 折光率 ： 产率(%) ：,六、注意事项,1 钠砂的制备中 切钠 使钠呈熔融态 盖紧瓶塞(橡胶的) 趁热使劲振摇 均匀细珠状最好,2 产物合成中: 仪器干燥,3 分离中,纯化中: 减压蒸馏,七 问题,1 何谓Claisen缩合反应? 在本实验中乙醇钠是怎样得到的? 在本实验中醋酸的作用是什么? 本实验中涉及到哪几种实验装置? 请写

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