GB 16231-1996 车间空气中四氢呋喃卫生标准

中华人民共和国国家标准

车间空气中四氢峡喃卫生标准

GB16231一1996

Healthstandardfortetrahydrofuranintheairofworkplace

1主题内容与适用范围

本标准规定了车间空气中四氢吹喃的最高容许浓度及其监测检验方法。

本标准适用于生产和使用四氢峡喃的各类企业。

2卫生要求

车间空气中四氢吠喃最高容许浓度为300mg/m'e

3监测检验方法

本标准的监测检验方法采用气相色谱法，见附录A(补充件)和附录B(补充件)。

国家技术监督局1996一04一03批准

1996一09一01实施

GB16231一1996

法

A谱

录色

附相

气

(补充件)

A1原理

空气中四氢吠喃在常温下吸附于401有机担体采样管内，用二硫化碳解吸，邻苯二甲酸二壬酷柱分

氢焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高定量。

仪器

高A2

A2门采样管:内径为4.5mm，长120mm的硬质玻璃管。分前后二段装入已处理好的401有机担体

150-g和75mg，中间和下端用聚氨醋泡沫塑料隔开和固定，上端塞玻璃棉，装好后即套上橡皮帽，放入

干燥器中备用。

A2.2橡皮帽:60mL药水瓶塞。

A2.3注射器:2m1。

A2.4微量注射器:lOyL.

A2.5具塞刻度试管:loml。

A2.6气相色谱仪，氢焰离子化检测攀·

色谱柱:长2m，内径3mm，不锈钢柱;

固定液:邻苯二甲酸二壬醋，酸洗白色102担体=20,100;

柱温:950C;

检测室温度:145'C;

载气(氮气):25mL/min;

A3试剂

Al1邻苯二甲酸二壬酷，色谱固定液。

A3.2酸洗白色102担体，60-80目。

A3.3401有机担体，20^-40目，将担体先用乙醚浸泡和振摇，滤去乙醚，除去担体吸附的有机物;再用

甲醇清洗，以除去残留的乙醚，再用水洗净甲醉，放在瓷盘内，于102℃千燥2h,

A3.4甲氢吠喃(化学纯)。

A3.5二硫化碳(分析纯):经色谱分析测定，应无杂质峰。若有应将其置于分液漏斗中，用5%-1o/聚

甲醛硫酸溶液萃取，直至萃取液呈无色为止。再用水洗至中性，用无水硫酸钠脱水，经色谱鉴定，无杂质

峰后置冰箱备用。

A3.6聚甲醛制备:取200mL浓硫酸倒人300mL甲醛液中(大致比例)，摇匀后，静置数日，产生絮状物

沉淀，将沉淀抽滤即得白色固体聚甲醛。

A3.7标准溶液:用二硫化碳作溶剂，配制成含四氢吹喃。.005,0.025,0.050,0.100,0.250pg扭L的标

准溶液。

A4采样

在采样点打开采样管，75mg端接采祥泵，并垂直放置，以0.14L/min的速度采样，采样后尽快将前

后段担体分别倒入具塞刻度试管中，管口均用三层涤纶薄膜封口，并套紧橡皮帽，放置于冰箱可保存

7d

GB16231一1996

A5分析步骤

A5.1对照试验将采样管带到现场，除不采集空气样品外，同样品操作，作为空白对照。

A5.2样品分析:前段担体和后段担体分别加2mL和1mL二硫化碳，振摇Imin，放置0.5h后，吸取

2pL下层二硫化碳溶液进样，同时作一个标准样品，用保留时间定性，峰高定量。祥品分析的同时，应有

对照(空白)管，用以比较。

A5.3标准曲线绘制:分别取2t}L不同含量四氢吠喃标准溶液(A3.7)，直接进行色谱分析，测量其保

留时间和峰高，每个浓度测定3次，取峰高均值，以四氢吱喃含量对峰高作图，绘制标准曲线。

A6计算

t了=

[A,X纂黑黯]+[AzX矍篡等聂韶台

X1000

(Al)

式中:C—空气中四氢吠喃浓度，mg/m';

AA2—分别为401有机担体采样管前段和后段洗脱液中四氢吠喃含量,Wg;

v。—换算成标准状态下的采样体积，LD

A7说明

A了.1本法的检测限为0.0051pg扭L四氢吠喃，相应峰高为5mm,

A7.2在135mg/m，的四氢吠喃，以0.14L/min速度采样，采样时间应在”min以内为宜。

A7.3现场空气中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和咬喃等对测定无干扰。

法

B谱

录色

附相

气

(补充件)

B1原理

用活性炭管采集空气中四氢吠喃，加热解吸于大注射器中，经FFAP柱分离后，用氢焰离子化检测

器检测，以保留时间定性，峰高定量。

B2仪器

B2.，活性炭管:用长度250mm，内径3.5-4mm，外径约6mm的玻璃管，装入100mg20-40目椰子壳

活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装管后用氮气于300-350℃下吹5-10min,短时间内应用时，两端套

L塑料帽保存;长时间内应用时，两端用火熔封保存。

B2.2注射器:l00mL,1mL,

B2.3热解吸装置:控温范围为100^-3500C，解吸气体为氮气，流量控制范围为50-100mL/min,

B2.4气相色谱仪，氢焰离子化检测器。2.3ng四氮吹喃给出的信嗓比不低于3-1,

色谱柱:柱长2m，内径2mm，玻璃柱;

FFAP:ChromosorbWHP担体=10:100;

柱温:55'C;

汽化室温度:1400C;

检测室温度:1500C;

载气(氮气):25m1./min,

GB16231一1996

B3试荆

B3门四氢吠喃，色谱纯。

B3.2FFAP，色谱固定液。

B3.3ChromosorbWHP担体，100^-120目。

B4采样

在采样现场打开活性炭管并垂直放置，用100mL注射器，以。.1L/min的速度抽取。.21空气。采

祥后将管的两端套上塑料帽。带回实验室分析。

B5分析步骇

B5.1对照试验:将未采过样的活性炭管(数量为样品总数1/10，至少为1支)按照样品的处理操作，作

为空白对照

B5.2样品处理:去掉样品管两端塑料帽，将其与100mL注射器相联，放在热解吸装置上，用氮气以

1ML/s的速度于250℃下解吸至100m1。

B5.3标准曲线的绘制:用微量注射器取一定量的四氢吠喃(于20℃时1pL四氢吠喃的质量为

0.8892mg)注人100mL注射器中，用清洁空气稀释配成一定浓度的标准气体，分别取一定量的上述标

准气体用清洁空气稀释配成。.15,0.60,1.5pg/mL四氢吠喃标准气体。分别取1mL进样，测量保留时

间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以四氢吠喃的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时

间为定性指标

B5.4测定:取1mL解吸气进样，用保留时间定性，峰高定量。

B6计算

-v.

X100

(Bl)

式中

B7

B7.1

X—空气中四氢吠喃的浓度，mg/m';

C—由标准曲线上查出的解吸气中四氢吠喃的含量,vg;

V,—标准状况下的样品体积，L,

说明

本法对四氢峡喃的检测限为2.3X10-'fag(进1.

。15,0.60,1.5pg/mL时，标准气的变异系数分别为1

1.3%,1.7%,1.7%e

OmL空气样品)。当四氢吠喃标准气的浓度为

1%,0.9%,1.5环;解吸气的变异系数分别为

B7.2当四氢吠喃浓度为5~223mg/m'，相对湿度为57%时，采样效率为100%.

B7.3动态发生150-1500mg/m'四氢吠喃标准气，湿度为51%(干气)和89%(湿气)两种。用活性炭

管采集200m1四氢吹喃标准气;于当天和保存一段时间后解吸。解吸效率干气为98.2写，湿气为

97.4%。在室温下保存1周变化不大。

87.4北京光华木材厂生产的GH-1型活性炭适用于四氢吠喃采样和热解吸的要求，其穿透容量为

9.36mg,

BT5当解吸温度为200℃时，四氢吠喃的解吸效率大于92%,300℃时解吸效