GB-T16599-1996 钼的发射光谱分析方法

GB/T16599一1996

前言

拢国目前钥的发射光谱分析尚无统一的方法标准，也无国际标准，所收领集到的前苏联国家标准

《相光谱分析方法POCT14316-82》和美国ASTM标准推荐方法《钥光谱分析方法E-2SM8-21》与我

国铝产品实际分析不尽适合。本标准无论从元素数量、分析含量下限和方法精度均优于以上两个国外标

准。

本标准方法一次摄谱同时测定17种杂质元素，方法测定下限低，分析结果准确可靠，操作简便可

行，完全能够满足钥产品中杂质元素分析要求。

本标准由中国有色金属工业总公司提出。

本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所负责归口。

本标准由自贡硬质合金厂负责起草。

本标准主要起草人:谭泰章。

中华人民共和国国家标准

GB/T16599一1996

相的发射光谱分析方法

Methodsforemissiomspectrumanalysisofmolybdenum

1范围

本标准规定了钥及钥化合物中铁、钻、铬、福、锰、镁、钙、钦、铜、硅、锡、镍、铝、锑、铅A6.钒含量的测

定方法。

本标准适用于钥及钥化合物中铁、钻、铬、镐、锰、镁、钙、钦、铜、硅、锡、镍、铝、锑、铅、秘、钒含量的测

定。测定范围见表to

表1

元素测定范围，%

】

测定范围，%

铁

0.0003-0.012

}

0.0004-0.012

钻0.00025--0.012

一

().00005-0.0024

铬0.00015-0.012

}

0.0001-0.008

镊0.00005^0.0040

}

0.0002-0.010

锰0.o001-0.0080

}

0.0002-0.010

镁

0.0002-0.010

】

0.00005^-0.0024

钙0.0004--0.012

}

0.00005--0.0024

钦0.0003-0.012

一

0.0003^-0.012

铜

0.00005^-0.0070

1

2弓1用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为

有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法原理

采用直流电弧粉末法，以△P-lgc绘制标准曲线，进行光谱定量分析。

4试剂和材料

4.1三氧化钥，>99.995%.

4.2三氧化二铁，光谱纯。

国家技术监誉局1996一11一04批准1997一04一01实施

GB/T16599一1996

4.3二氧化硅，光谱纯。

4.4三氧化二铝，光谱纯。

4.5二氧化锰，光谱纯。

4-6氧化镁，光谱纯。

4.7氧化镍，光谱纯。

4.8-1-氧化钦，光谱纯。

4-9五氧化二钒，光谱纯。

4.10四氧化三钻，光谱纯。

4.11氧化锡，光谱纯。

4.12氧化铅，光谱纯。

4.13三氧化二秘，光谱纯。

4.14氧化锡，光谱纯。

4-巧三氧化二锑，光谱纯。

4.16氧化铜，光谱纯。

4.17三氧化铬，光谱纯。

4.18氧化钙，光谱纯。

4.19光谱缓冲剂，按表2配备。

表2

试剂名称试剂纯度含量，%

石墨碳粉

光谱纯

97.515

氟化钠

1.000

1.000

碳酸钠

0.400氧化锌

0.080氧化稼

0.005氧化锗

4.20光谱感光板:紫外1型。

4.21石墨电极:光谱纯，06mm,

5仪器、装皿

平面光栅摄谱仪:线色散率倒数不大于。.4nm/mm,

光源:直流电弧装置，电压220-380V，电流。-2oA,

测微光度计。

电极:F电极OXh,mm:4X7，上电极平顶锥形，锥顶截面卯.5mm,

5.15.25354

6试样

6.，钥酸按试样处理:取3g试样置入瓷增涡中放入箱形电阻炉内从低温升至550'C，保温至转化完

全，取出冷却研匀。

6.2钥粉试样处理:取1g试样置入瓷柑竭中，逐滴加入10^-12ml硝酸((1-}ll,溶解、蒸干，以下按

(6.1)处理。

6.3钥条、铂丝及板材试祥处理:先取试样4-6g置入合金研钵中捣成小块，清洗表面，以下按((6-2)

条进行。

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GB/T16599一1996

了分析步骤

7.1准确称取0.400g试样(6),

7.2光谱分析试样配制

取试料(7.1)和0.200g缓冲剂(4.19)研匀

7.3标样配制

采用行业级或国家级三氧化钥光谱分析标准样品或者按表3计算量在二氧化铝中加入各元素氧化

物，配制成主标样，再用三氧化铝(4.1)稀释配制成一套标样，经校正后分别称取各号标样。.400g与

0.200g缓冲剂(4.19)研匀

表3

标样号

元素含量，%

Fe,Sb,Ti,Si,

V,Cr,Co,Ca

AI,VL,

Mn,Mg

CdPb,Ri.Sn

Cu

1I

一号标样

0.000150.00010.000050.000030.000030.00009

二号标样

0.000450.00030.000150.000090.000090.00027

三号标样

0.001350.00090.000450.000270.000270.00081

四号标样

0.004050.00270.001350.000810.000810.00243

五号标样0.01215

0.00810.004050.002430.002430.00729

主标样

0.12150.0810.04050.02430.02430.0729

注Cu元素含量配制时可选择1或I。

了4测定

7.4.1测定条件

测定条件见表4e

表4

摄谱仪摄谱仪(S.1)，三透镜照明系统，中间光栏5mm,狭缝宽度10y.，中心波长280.0nm

光源

直流电弧(5.2)，电压不低于380V，工作电流5A起弧,5s自动升至14A阳极激发，极

距4.-

曝光时间预燃6s,曝光15s

感光板紫夕1,1型(4.20),短波225.0--248.0nm，中波248.0^-320.0nm，长波320.0^330.0nm

7.4.2摄谱

将光谱分析试样(7.2)及标样((7.3)均匀地填满电极(5.OTLTL穴中，压下。.5mm，刮洁表面、烘烤、

摄谱于同一块感光板上。每份试样、标样分装不得少于3支电极。

注电极装样前10A直流电弧空烧15s

7.4.3谱板处理

7.4-3.1显影:在20士1'C温度下，短波谱板显影4min，中波谱板显影3min，长波谱板显影2min

Gs/T16599一1996

7.4.3.2定影、水洗、干燥。

7.4.4测量

7.4-4.1采用测微光度计((5.3),P标尺，狭缝宽度为。.2^0.4mm,测量各元素分析线对谱线黑度。

7.4-4.2分析线对及测定范围见表50

表5

元素分析线，nm内标元素/内标线.nm

测定范围，%

Cd

326.105

Ge/326.9490.0005--0.0040

228-802

Ga/241.869

0.00005-0.0005

Co242.4930.00025一0.012

Si243-516

0.0004-0.012

AI

257-510

Ga/259.254

0.0002-0.010

Mn257.610

0.0001-0.0080

5卜259-8060.0002--0.010

Mg

277-829

0.Goo2--0.010

Pb283-307

0.00005-0-0024

Sn283-999

0.00005--0.0024

Cr302.156

Zn/303.578

0.00015--0.012

N,300.363

0.00010.0080

Ca

300.6860.0川}4-0.012

Fe305.909

U.()(〕{〕3-0.012

Ti308.803

0.0003^0.012

Bi306.772

0.00005-0.0024

V310.230

0.0003-0.012

Cu

327.396

Ge/326.9490-00005^0.00080

282-437

Ge/259.2540.0008一0-0070

a分析结果的计算

采用三标准试样法，按△P-Ig。绘制各元素标准工作曲线，从工作曲线上查出以三氧化铂基fi分含

量的分析结果。

9允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许相对差。

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表6

元素含量范围，%允许相对差，%

Cu,Cd,Pb,Sn,Bi

镇0.