GB-T16484.19-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化稀土总量的测定

中华人民共和国国家标准

氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法

氧化稀土总量的测定

C.B/T16484.191996

Methodsforchemicalanalysisof

rareearthchlorideandcarbonate----Determination

oftotalrareearthoxidecontents

飞主题内容与适用范围

本标准规定了氛化稀土、碳酸稀上中氧化稀上总含量的测定方法

本标准适用于纵化稀土、碳酸稀上中氧化稀土总含量的测定。测定范围:20.00%-60.00N

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法原理

试样用盐酸(或硝酸)一过氧化氢溶解，用氨水饥淀稀土以分离钙、镁等，继以盐酸溶解稀_」几，111在

pH=条件下用草酸沉淀稀土以分离铁等.于1000'C将草酸稀土灼烧成氧化物并称其质址，

4试剂

4.1高氮酸印1.67g/ml)

4.2过氧化氢(30写)

4.3盐酸(1+L).

4.4硝酸(1+1)

4.5氨水(1+1)

4.6草酸济液(50g/1)

4.7抓化钱一氨水洗液:100mL水中含2g氧化按和2ml.氨水

4.8草酸洗液(2g/1)。

5仪器与设备

5.1分析天平感量。，lmg

5.2高温炉，温度>1。。。C

5.3铂柑i;4,o

6试样

将试样千105'(,烘烤11,置于干燥器中冷却至室温并立即称场

国家技术监督局1996一07一09批准

1997-0'1一01实施

GB/T16484.19一1996

7分析步骤

了.1幸则定数141

称取两份试料进行平行测定，取其平均值

了，2试料

称取。.400娘试料.精确至0.000lg

了.3?'vi!定

7,11将试料(7.2)}1`.7-300mL烧杯中，加20ml_水，5mI盐酸(4.3),1m1过氧化权(_弓),低1从1y热

至溶解完全，蒸发至1mL左右(若试料难溶可用硝酸(d.4)高抓酸(4.1)溶解、

7.3,2将试液(7.3.1)以水稀释至100-L,煮沸，滴加氨水(4.5)至刚出现沉淀，再tall过址IY7lUml氨

水((4.5)0煮沸，立即用快速定量滤纸过滤.弃去滤液.沉淀用氯化钱一氨水洗液(4.7)洗4一5次

7.13将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加10n,L盐酸(4.3)，加热使沉淀溶解，加1JUm1水一煮沸气加Pr

沸的50mL草酸(4.6)，用氨水(n_.5)和盐酸(4.3)调节pH为2.0.煮沸，冷却至室温，放'i'21,

7.3.4用慢速定量滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用草酸洗液(夺.夺8)洗4一5次将沉淀连同滤纸放.\.!hlr{-

的铂琳祸中，低温灰化后于1000℃灼烧11,o将柑涡及烧成物置于干燥器中冷却至皇温，称其质欣，将NP

祸及烧成物再次在1000'c灼烧1h，称其质量，重复操作，直至质量恒定

8分析结果的计算与表述

按下式i卜算氧化稀七(RFxOy、的百分含量:

RGxOy0jc)一竺二竺X

100

式，{，:1n,-一铂增祸及烧成物的质量+R;

州一铂柑涡的质ial9;

1n-一试料的质量"K}’

9允许差

实验宝之问分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

氧化稀土总含量允许差

20,00-40.00〔)10

>40,00-60.000.50

GB/T