GB12007.2-89 环氧树脂钠离子测定方法

中华人民共和国国家标准

GB12007.2-89

环氧树脂钠离子测定方法

EDoxideresins一Determinationofsodiumion

主题内容与适用范围

本标准规定f川钠离子浓度计测定环氧树脂水萃取液中钠离子含ba的方法。

本标准适用于双酚A型环氧树脂中钠离子含量的测定。

术语

1钠离臼舌度指数(pNa):以水溶液中钠离子活度的负对数或钠离子活度倒数的对数表示。

22.即

pNa=一log(a-c)二log一1-........................⋯⋯(1)

式‘I,:a钠离子活度系数;

c-钠离子浓度，mol/L

当水中钠离r浓度无限稀时，其活度系数近似于1，可把活度和浓度等同看待，即得:

pNa二

2.2pNa4定位溶液:当水中钠离r浓度为0.

定位标准溶液，称为pNa4定位溶液。

3方法提要

一IORC=log生................⋯⋯(2)

c

0001mol/L时，pNa=4称为pNa4溶液，用作电位计

试样溶解在适量的二甲苯一环己酮混合溶剂中，用水萃取分离，然后用钠离子浓度计测定水萃取

液中的钠离r浓度。

4试剂

分析方法中只应使用分析纯试剂。

‘.，无离子水:电导率小于1.0x10S/m，或具有同等纯度的水。

4.2立甲苯。

4.3环已酮e

4.4氢氧化钡(GB630)。

4.5氯化钠(GB1253)。

4.6丙酮(GB686)。

4.795%乙醇或无水乙醇(GB679或GB678)。

5溶液配制

5.1氢氧化钡饱和水溶液

在500m],聚乙烯瓶中，称取429含8个结晶水的氢氧化钡(Ba(OH)2-81-120)，加人1968无离

国家技术监督局1999-12-25批准1990一11一01实施

GB12007.2-89

子水，把聚四K乙烯磁力搅拌子放人瓶Iti，在电热磁力搅拌器上加热至完全溶解，冷却后，待结晶析、

出，倾去f#液，用120ML无离子水分多次洗涤结晶物，再加人1969无离子水，加热搅拌至完全溶解，

取出搅拌子，冷却至室温，密封待用，也可分装在带有塑料滴管的25mL或50ML聚乙烯瓶中使用。

5.2c(NaCl)二0.0001mol/L氯化钠标准溶液

称取0.11709(准确至0.00018)经105℃干燥至恒重的基准氯化钠，置于2L聚乙烯瓶中，加人2kg

无离子水，制得0.001mol/LX化钠溶液，然后按重量法将其稀释10倍，制得0.0001mol/L氯化钠标

准溶液，即得pNa4定位溶液。

6.1

6.2

6.吕

仪器

钠离子浓度计:附有钠离子敏感电极和甘汞参比电极。

聚乙烯烧杯:100mL.

聚乙烯萃取瓶:500mL,用500mL聚乙烯瓶按一F图改装而成。

6.4

6.5

6.6

6.7

6.8

聚乙烯萃取瓶

1一聚乙烯瓶;2一瓶盖，3一耐油硅像胶垫圈，

4一聚四氟乙烯管，04、5mm,5一聚乙烯套

聚乙烯瓶:50,500,2000mL.

移液管:10,20mL.

电热磁力搅拌器:附涂有聚四氟乙烯磁力搅拌子。

分析天平:感量0.00018.

托盘天平:感U0.58

7试样

根据环氧树脂不同钠离子含量，推荐试样参考量如表1.

表1

钠离子含最，PPM

试样量，9

0-50

51~100

101-500

5-10

2一5

1一2

GB12001.2-89

8试验方法

8.1试验准备

8.1.1按仪器使用要求处理好电极。

8.1.2按照钠离子浓度计使用说明书，调整仪器零点并定位。

8.1.3用5%的盐酸溶液，将试验用的全部聚乙烯器皿浸泡15-20min，用自来水冲洗至中性，然后

用尤离子水洗净，晾干备用。必要时，容器中盛满无离子水过夜，测定水的空白值变化，以检验器皿

是否符合要求。

82试验步骤

8.2.1称取1一108试样，准确至0.00019，置于聚乙烯萃取瓶中，加人20mL1:1(体积)的二甲苯

一环己酮混合溶剂，把聚四氟乙烯磁力搅拌子放人瓶中，将萃取瓶置于磁力搅拌器上搅拌至试样完全

溶解，必要时，可稍加热，加热温度不得超过600C.

8.2.2加人100--1509无离子水，称量萃取瓶及其内容物质量，准确至0.58,记为G,，继续搅拌IOmin

后，将萃取瓶倒置于漏斗架上，静置分层。

8.2.3把水萃取液放人100mL聚乙烯烧杯中，约占烧杯容积三分之二，其余用于洗电极，然后再称萃

取瓶及其内容物质量，准确至0.5‘记为GG.和G,之差即为第一次水萃取液质量，记为MI.

8.2.4用氢氧化钡饱和水溶液调整烧杯中水萃取液pH值至10以上，一般加5-6滴。

8.2.5用已校正零点并定位的钠离子浓度计测定水萃取液中的钠离子浓度，记为CN.节。

8.2.9测定无离子水的钠离子浓度，即水的空白值，记为Cb,

8.2.7按8.2.2-8.2.5条，重复萃取操作，分别测得各萃取液的质量，:，M39⋯⋯及其钠离子浓度

CN.,,CNej,⋯⋯，直至水萃取液中钠离子浓度可忽略为止。

8.2.8测定水萃取液质量，。及其钠离子浓度C..

8.2.9试验完毕，用丙酮洗涤萃取瓶和聚乙烯容器，再用无离子水冲洗数次，晾干备用，钠离子敏感电极

和甘汞电极用脱脂棉蘸酒精擦拭后，用无离子水冲洗干净，按要求保存。

9结果计算与表示

钠离子含量按式(3)计算:

x二

〔(CN.i一Cb1M:〕一(G

一Cb1从.

”.·...·····。·······⋯⋯(3)

式中:x-试样中钠离子含量，林9/9;

CNaj'--CN,九CN.j,CN-才，⋯⋯各次水萃取液的钠离子浓度，us/e;

m,-m，:，二3，·一，分别为水萃取液质量，Bt

CC—水空白值，NB/B3

Cs溶剂水萃取液的钠离f-浓度，uB/B,

M.-溶剂水萃取液质量，9;

。—环氧树脂试样质量，Bo

试样中钠离子含量以每克环氧树脂中所含钠离子微克数表示。

GB12007.2-88

10允许差

表2PPM

钠离f含量

允许差

G

15-40

41-85

86-120

4

6

8

”试验报告

8.注明按照