8-1 石油蜡分析.ppt

1、石油蜡的种类、规格1石油蜡的种类石油蜡是对含蜡馏分油或淤泥油进行加工精制而成的，其种类多，用途广泛。 目前，我国石油蜡按纯化程度和用途分为5大系列多个品种。 我国石油蜡制品系列和主要品种实例(参见链接) (1)流动残奥翅片(液体蜡)是将原油蒸馏得到的煤油或轻柴油馏分用尿素脱蜡或分子筛脱蜡分离得到的正规残奥翅片。 主要组成和性质：正残奥翅片，通常碳原子数818，平均相对分子量150250，熔点不足27。 (2)残奥蜡(结晶蜡)是对由原油蒸馏得到的润滑油馏分进行精制、脱蜡及脱油而得到的固体烃类。 主要组成和性质： C16C45正残奥翅片，含少量异残奥翅片、长侧链环烷烃和微量芳烃，其外观为白色或淡黄

2、色略透明的片状或针状结晶，无臭，不溶于水，微溶于乙醇、丙酮，苯、二乙基醚主要质量指标为熔点和含量，前者显示耐温能力，后者显示纯度。 商品的残奥翅蜡，(3)微晶蜡(地蜡)主要是从原油蒸馏残渣润滑油材料，溶剂脱蜡，蜡溶剂脱油和精制而得到的。 主要组成和性质：主要是异残奥链，少正残奥链和长侧链环烷烃和极少量长侧链芳烃，其碳链长度为C35C80，多数商品蜡为C36C60，平均相对分子量为500800。 外观为白色或微黄的脆的硬非结晶蜡状固体。 枯燥无味，不溶于水，溶于苯、醚、氯仿等。微晶蜡、医用白凡士林医用黄凡士林、(4)凡士林通常在精制润滑油基油中配合微晶蜡配制。 具有拉丝状的性能。 中国医药白凡士

3、林约48，医药黄凡士林约30，工业凡士林约21，其他约占1。 (5)特殊蜡以残奥翅蜡和微晶蜡为基本原料，通过特殊加工或配合添加成分，可以制成符合特殊性能和特定使用部位要求的特殊蜡。 2石油蜡标准的残奥芬蜡和微晶蜡是石油蜡两种主要产品，以此为例介绍其标准和使用性能。 (1)根据精炼深度和熔点，残奥散热片蜡分为全精炼残奥散热片蜡、半精炼残奥散热片蜡、粗残奥散热片蜡和食品用残奥散热片蜡等四个系列30多个品种，其中全精炼残奥散热片蜡和食品用残奥散热片蜡统称为各自的散热片蜡全精炼残奥片(GB4461993 )又称为精炼蜡，按含量分为优级品和一级品，按熔点分为52号、54号、56号、58号、60号、62号

4、、64号、66号、68号、70号的修订的半精炼残奥片瓦粗残奥蜡(GB/T12021997 )分为第50号、第52号、第54号、第56号、第58号和第60号订正6个品种。 食品用蜡(GB71891994 )按精炼深度分为食品残奥片和食品包装残奥片两级，按熔点分为52号、54号、56号、58号、60号、62号、食品残奥片、食品包装残奥片各六个品种，共十二个品种。 (2)微晶蜡(参照链接)微晶蜡可以根据硬度(针入度)简单地分为硬蜡和软蜡。 微晶蜡根据产品的颜色区分指标分为良品、一级品和优良品(食品级)。 以其滴的融点分为70、75、80、85、90号5个品种。 二、残奥散热片技术要求分析检查1熔点、

5、滴下熔点(1)残奥散热片蜡的熔点所谓残奥散热片蜡的熔点，是指在规定的条件下，冷却熔融的残奥散热片蜡试样时，在冷却曲线上首次出现停滞期的温度。 测定意义熔点是残奥芬蜡最主要的质量指标，是产品品牌的划分依据，也是用户选择时的主要残奥仪表。 测定方法残奥石蜡熔点的测定按照GB/T 25391981残奥石蜡熔点(冷却曲线)测定法进行。机器参照下图：残奥散热片蜡熔点(冷却曲线)测定器BSY-184残奥散热片蜡熔点(冷却曲线)测定器1空气浴2水浴3水浴温度补正适用规格： GB/T25391981； 4熔点温度校正5玻璃试管6样品标线技术指标：交流电源220V20V，50Hz输入功率1000W； 温度控制范

6、围： 540； 温度控制精度：0.1，测定残奥翅片蜡的熔点时，将试样加热至熔融，提高10，然后放入预热的试管中，放入50mm的分线中，插入带温度修正的软木塞，使温度修正水银球比分线低10mm 将试管垂直放入空气浴中，使试样温度至少高于推定熔点8，在试验中将空气浴外水温控制在1628之间。 在上述温度条件下，残奥翅样品逐渐冷却降温，每15s记录温度，当5个连续读取值的总差为0.1以下时，即样品冷却曲线达到平稳的阶段(或停滞期)时，停止实验，校正这5个连续读取值的平均值(2)所谓微晶蜡的滴熔点，是指在规定的条件下，将冷却后的温度修正垂直浸渍在试样中，使试样附着在温度修正球上，将带试样的温度修正放入

7、试管中，将水浴加热到试样熔化，试样从温度修正球部滴下第一滴时的温度修正的读取值即试样的滴熔点。 测定意滴熔点是区分微晶蜡、凡士林产品品种的依据，也是重要的质量指标之一。 测定方法微晶蜡的滴点测定按照GB/T 80261987石油蜡和石油脂滴点测定法进行，该标准适用于石油蜡和凡士林的滴点测定。 2石油蜡针入度针入度是指在规定的条件下，标准针垂直通过固体或半固体石油蜡的深度，用1/10mm表示。 (1)测定意义的石油蜡针入度是评价石油蜡硬度的质量指标。 (2)测定方法按照GB/T 49851998石油蜡针入度测定法进行。 为了测定石油蜡针入度，将试样熔解并加热到其冻结凝固点17以上，注入到恒温至(

8、23.92.2 )的成形器内，在(23.92.2 )的空气中冷却1h后，去除多馀的蜡，然后将试样在试验温度下控制为水浴1h，放出试样，4次测定结果的算术平均如机器图所示，SYO-2801G型针入度试验器(残奥翅蜡测定)的适用基准： GB/T 49851998时控制设置：5s、8 s、10 s、12 s、30 s、60s； 时间精度：0.1s； 最大针入度： 600针入度测定精度：0.1mm； 标准针： (2.50.05)g； 温度控制精度： (250.1 )、3石油蜡含量石油蜡含量是指石油蜡中所含润滑油的量。 这是在规定条件下，将试样溶解在甲乙酮中，冷却至31.7，过滤析出的蜡，使滤液中的甲乙

9、酮蒸发，用残留油的质量分数表示。 (1)测定意义石油蜡含量是评价生产中油蜡分离程度的指标，其值过高会影响残奥蜡的色度和贮藏稳定性，降低残奥蜡的硬度、熔点。 因此，残奥翅片蜡含量通常成为控制残奥翅片蜡制造过程中精制深度的指标。 产品蜡中含量约为0.6%2.3%。 (2)测定方法石油蜡含量的测定按照GB/T 35541983石油蜡含量测定法进行。 测定时，首先将试样溶解，定量转移到清洁干燥的试管中，加入甲乙酮，用水浴加热至试样溶解后，搅拌下将试样冷却至31.7，析出蜡结晶后，用管式浸液过滤器过滤。 再取一定量的滤液，蒸出甲乙酮，留下一定质量的油。 石油蜡含量用质量分数表示，按下式计算。 式中： w

10、石油蜡含量、m1残留油质量、g； m3溶剂甲乙酮质量，g； m2试样质量、g； m4蒸发溶剂质量，g； 0.15%为31.7时，蜡在溶剂中的溶解度的平均修正值。4光稳定性光稳定性是石油产品抵抗光照作用使其性质永久不变的能力。 (1)测定意义光稳定性是显示残奥翅蜡精致深度和稳定性的重要指标。 (2)测定方法残奥石蜡光稳定性测定按照SH/T 04041996残奥石蜡光稳定性测定法进行，该标准适用于食品用残奥石蜡、全精炼残奥石蜡及半精炼残奥石蜡。 测定是使用375W的高压水银灯，从试样以49mm、温度(901 )、照度稳定(702) mW/cm2的条件照射45分钟，之后，使用色板比色校正，通过SH/

11、T 04031992残奥翅片色度测定法进行液体比色(， ZM375A型残奥鳍光稳定测定机器构造概略图残奥鳍光稳定测定机器1绝热板2通风基板3恒温室4轴流风扇适用基准： SH/T 04041992 5试料盘6传感器7石英玻璃板8紫外线源动作方式：数字面板温度调节，抛物面9反射投影物镜10壳体11蜡托盘12风量调整板紫外波长： 365 有效弧长： 140mm 13试料皿架14通风室15电气室水银灯功率： 375W； 工作电源： AC220V，5稠环芳烃含量(1)测定意义稠环芳烃含量是残奥翅片安全性的重要指标，原因是某稠环芳烃(如3，4 -苯并芘等)具有致癌性，深纯化的残奥翅片是食品包装用残奥翅片，

12、 如多种残奥翅片制品为口服药物常用成分，因此除了需要控制残奥翅片蜡的常规分析指标外，还需要分析稠环芳烃的含量，限制稠环芳烃的含量。 (2)测定方法稠环芳烃含量的测定用GB/T 73631987残奥石蜡中稠环芳烃试验法进行，该标准适用于检查食品用残奥石蜡和微晶蜡的稠环芳烃含量，用紫外吸光度表示， 主要在规定波长280400nm的范围内测定吸光度的极限值，控制四、五、六元环芳烃的最大浓度，残奥石蜡的其他分析项目及采用标准是用SH/T 06391996检查残奥石蜡的热稳定性，残奥石蜡的臭味是sh/t 0416 色度用GB/T 35551992测量，颜色用GB/T 65401986(1991 )测量。 填孔： (1)用冷却曲线法测定残奥翅蜡的熔点时，每s记录温度，进行推定。 最初出现的5个连续数的总差不超过时，试料冷却曲线出现平稳的阶段，即停止实验，修正上述5个个数的平均值，将反复测量的2次结果中的比