GC与HPLC.ppt

1、GC气相色谱仪常见故障及排除方法,请将GC/HPLC使用中所遇到的问题提出,仪器分析系实践科学 胆大：在战略上藐视，要有足够信心。 心细：在战术上重视，要有充分的技术准备 分析各种故障原因，采用（故障分析排除 判断法）找出原因，有几种可能性？处理时有几种结果！最坏的结果是什么？ 由被动变主动，由必然王国到自由王国。,流动相,进样器,色谱柱,管路,色谱工作站,检测器,GC与HPLC流程示意图,GC与HPLC,相同处与不同处 1 流动相 GC-气体 HPLC-液体 2 进样器 GC-毛细管、填充柱 气体与液体 柱头与玻璃衬管 气体定量环与注射器 HPLC-液体定量环与注射器,3 压力 GC气体PN

2、2=0.5MPa PAir=0.3MPa PH2=0.3MPa HPLC液体=10-20MPa 4 理论塔板数 GC 数千 HPLC数万 5 色谱柱长 GC 填充柱0.5-6米/2-4毫米 GC 毛细管柱10-60米/ 0.22-0.53毫米 HPLC 0.07-0.3米/ 4.6-7-22毫米 6 填料 GC 固定液/担体 高分子聚合物 60-80-100目 0.25-0.15-0.18mm 毛细管柱交联键合,检测器,GC DETECTORS TCD 热导池检测器 靠不同气体导热系数不同 通用型 FID 氢火焰离子化检测器 有机物氢焰下产生离子流 ECD 电子扑获检测器 电负性强如卤代烃等

3、FPD 火焰光度检测器 含P S有机物火焰特殊光学特性 NPD 氮磷检测器 含N P有机物在铷火焰下离子化特性 PID 光离子化检测器 有机物在光作用下产生离子流 MAS 质谱检测器等- HPLC DETECTORS UV ELSD RI RF ED MAS,GC流动相问题,A - 气体纯度 N2 99.999% H2 99.99 空气 不得含有有机物 气体不纯结果会使噪声增加 B -气体钢瓶 N2（黑）H2（绿）空气（黑）可靠存放地点：室外、通风良好、安全 清洗干净的气体管路：不锈钢、紫铜管、 塑料（PE、PP） 捡漏：钢瓶咀、气体减压器、管路、接头,GC流动相问题,C 气体发生器 N2、H

4、2、空气 一体机 观察压力变化 检查内外漏气 D 不同检测器对气体要求 TCD -高纯氢 FID-普N、H，高纯N、H，空气 ECD-高纯氮（99.999%） 当气瓶压力低到2MP左右时基线波动增大时，噪声增大，其原因是气体杂质所至。 E 气体净化器 除去载气中水、有机物、氧等 常用材料：硅胶 活性炭 分子筛 脱氧管,进样器,填充柱进样器,载气,进样口 硅橡胶垫,填充 色谱柱,石英棉,色谱柱进柱温箱,进样器（汽化室） 加热区,进样,毛细管柱进样器,载气入口,隔膜吹扫出口,分流出口,毛细管色谱柱,加热区,进样密封垫,接检测器,GC色谱柱,不锈钢色谱柱 玻璃色谱柱 聚四氟色谱柱 石英弹性毛细管柱

5、制备柱,色谱柱的选择,相似者相容 分析极性物用极性柱 PEG20M FFAP 分析非极性物用非极性柱 OV-1 SE-30 分析中等极性物用中等极性柱 SE-54 填充柱与毛细管柱的选择 定量的要求 柱径的选择 填充柱粒度的选择 填充柱管材质的选择,GC FID检测器,尾吹,极化电压,收集极,排空,喷嘴,氢火焰,色谱柱,空气,氢气,加热区,故障排除分析判断法,噪声 基线如何? 微伏?毫伏?伏? 色谱工作站? 20-100微伏? FID放大器工作否? 大于20-100微伏? 点火?检测器?检测器污染? 高温! H2 AIR气体纯度变化-基线变化? 色谱柱污染? 换空柱高温老化! 检测器接线-,故障排除分析判断法,无信号 基线如何? 色谱工作站? FID放大器工作否? 点火? H2 AIR压力变化基线变化? 漏气 气路- 进样口密封垫-柱入口-柱出口? 检测器接线-,顶空分析技术,原理,P V T 一定,加入样品,气液分配平衡,V=Vg+Vl,Vg,C0,Vl,Cg,Cl,分配系数K=Cl/Cg 相比=Vg/Vl g=Co/(K+),顶空分析相关因素探讨,Cg,