1+24+25.食品卫生检验方法-理化部分+总则黄曲霉毒素的测定.ppt

1、1984年2月27日，中国国务院发布了关于在中国统一实行法定计量单位的命令，要求自1991年起，中国的所有计量单位均应采用中华人民共和国法定计量单位。中国法定计量单位由标准国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位

2、制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际单位制国际，法定计量单位，由上述单位组成的组合单位，如mol/L，m3的十进制倍数和由前缀和以上单位组成的小数单位(教材附录2，表5)，前缀的主要单位，如mmol，nmol等。法定计量单位，1法定质量计量单位：千克或千克名称(kg)符号、克(g)、毫克(mg)、吨(t)、原子质量单位(u)等。应废止：金、市金、磅(磅)等。u是统一的原子质量测量单位，1u等于12C原子质量的十二分之一，约为1.6605。法定计量单位，2物质数量的法定计量单位：摩尔符号，或要废除的单位名称，如毫摩尔(mmol)、pmo

3、l等。克分子数、克原子数、克离子数和摩尔数等。法定计量单位，3物质数量浓度简称为“浓度”，物质B的物质数量浓度定义为物质数量nB和物质B的溶液，符号为cB。法定单位为摩尔每立方米(摩尔/立方米)、摩尔每升(摩尔/升)、毫摩尔/升、毫摩尔/升、毫摩尔/升等。当物质的相对分子量已知时，使用该物质的浓度；当物质的相对分子量未知时，暂时使用的物质的质量浓度为克每升(克/升)、毫克每升(毫克/升)等。*注：以质量浓度摩尔/升为单位，以物质质量浓度克/升为单位，分子可加各种前缀，但L作为分母，一般不加前缀，如n mol/L、mg/L等。法定计量单位，4长度法定计量单位：米(米)、厘米(厘米)等。要废除的单

4、位和名称：米、刻度、英尺、厘米、英寸、A等。法定计量单位，5体积法定计量单位：立方米名称(m3)符号、升(l)、毫升(mL)、微升(mL) 6。数量、单位和符号的使用规则。每个物理量都有一个规定的符号和单位名称。其倍数或小数单位应为单位加前缀的符号：用斜体拉丁文或希腊文字母表示；单位符号：都使用正字法字母，当符号来自一个人的名字时，第一个字母是大写的，其余都是小写的；前缀：106及以上的所有符号都应该大写，其他的都应该小写。不能用前缀代替单位，也不能重叠前缀；国际符号可以在任何场合使用；一般来说，单位名称和前缀应该只用于叙述性文本，而不是公式和图表。中国法定计量单位的使用及注意事项：1 .组合

5、单位的中文名称与其符号顺序一致。符号中的乘法符号没有对应的名称，除法符号的对应名称是单词“每”。不管分母有多少个单位，“每”这个词只出现一次。例如，比热容单位的符号是J/(kgK)，其单位名称是“焦耳每千克开尔文”，而不是“焦耳每千克开尔文”或“焦耳每千克开尔文”。中国法定计量单位的使用及注意事项：2 .单位符号的字母通常是小写的。如果单位名称来自人名，其符号的第一个字母是大写的。例如，时间单位“秒”的符号是压强，压强的单位，帕斯卡的符号是帕。中国法定计量单位的使用及注意要点：当前缀符号所代表的因子小于106时，所有字母都是小写，当大于或等于106时，它们都是大写。我国法定计量单位的使用及注意

6、要点：4两个以上单位相乘形成的组合单位符号有以下两种形式：纳米和纳米。如果组合单位符号中的单位符号也是前缀符号，可能会出现混淆，应尽量放在右侧。例如，扭矩单位“牛顿米”的符号应该写成Nm，而不是mN，以免被误解为“毫牛顿”。中国法定计量单位的使用及注意事项：5 .质量的前缀应该加在g(克)之前。例如：毫克，千克；然而，前缀h(百)、da(拾取)、d(分)和c(厘米)在g(克)之前是不允许的。例如，10g不能写成1dag；120g不能写成1.2hg；向质量单位添加前缀时，不允许在kg之前添加前缀。例如，mkg和kkg是不允许的。中国法定计量单位的使用及注意事项：6个单位和前缀的名称一般只适用于记

7、叙文，单位和前缀的符号可用于公式、数据表、曲线表、刻度盘、产品名牌等需要表达的地方，也可用于记叙文；符号应为首选。基本概念，检测极限D1或检测极限LOD。特定的分析方法可以在给定的置信水平内从样品中检测待检测物质的最小浓度或最小值。环境水质监测质量保证手册，基本概念，LOD:使信噪比大于相应浓度5。美国自然资源局，基本概念，LOD:可产生对应于信号的分析物浓度，其为空白样品分析平均偏差的2倍(或1.645倍)。水和废水的美国标准检验方法，基本概念、质量或浓度对应于3倍空白值的标准偏差。食品卫生检验方法(一)的理化部分，基本概念，仪器检测限IDL :是指分析仪器能够检测到的分析物的最小量或浓度。

8、该浓度对应于特定仪器能够从背景噪声中分辨出的最小响应信号。注：仪器检出限一般不用于最终数据报告，主要用于数据的统计分析和不同仪器的性能比较。基本概念，方法检测限(MDL):是指在某一分析方法的所有处理和测定过程(包括样品制备和样品测定)之后，由被测物质产生的信号所能确定的最低浓度。基本概念，定量限LOQ):被测成分的浓度可产生大于空白的信号，在正常操作条件下，可由一个好的实验室在规定的置信水平下进行定量检测，该浓度即为定量限。注：通常，定量限是对应于产生试剂空白标准偏差10倍的信号的浓度。IDL : LOD : MDL : LOQ=1:2:43:10，基本概念，实际定量限PQL:指在实际操作和

9、常规分析中可达到的定量限，该定量限可确保检测结果的高准确度(置信度99.9)。注：一般来说，POL是MDL的310倍。指可以准确测定的最低浓度。基本概念、报告限制或报告级别：它是一个任意值。报告限额可以根据统计方法确定，也可以根据分析师的经验和判断进行估算。，基本概念，关于检测限的规定：1 .国际理论与应用化学联合会(IUPAC)关于检出限的规定：对于各种光学分析方法，可测量的最小分析信号XL用以下公式表示：XL=Xb kSb，其中：Xb空白为多次测定的平均值(n20次)，Sb空白为根据一定置信度确定的标准偏差K，系数L=(XL-Xb)/s=kSb/S L为最小检测限，S为方法灵敏度(标准曲线

10、回归方程的斜率)，基本概念、注意事项：(1)IUPAC(2)因为在测定低浓度时误差不遵循正态分布，所以当测定次数为n20且k=4.65时，置信水平为95%。2.分光光度法的检出限为扣除空白后吸光度值0.01对应的浓度值。L=(标准质量0.01)/(标准吸光度空白吸光度)，基本概念，3。气相色谱使用最小检测量或最小检测浓度来表示检测限。色谱的检出限与仪器性能有关。最小检测量是指当响应与噪声信号不同时，需要注入色谱柱的最小物质量。一般来说，它是噪音的两倍。最小检测量注射标准质量最小响应值/标准物质响应值，方法检测限确定方法，美国环境保护局法规1。在测定多残留限量时，应至少测定7个重复浓度的加标样品

11、，加标浓度应适当，一般为预期多残留限量值的15倍，并根据给定分析方法的全过程进行处理和测定。2.MDL的计算公式为：MDL=st(n-1，1-a=0.99)，其中n=重复测定的加标样品数s=加标测定n次的浓度标准偏差t=自由度为n-1时的学生值，1-a为置信水平。计量吸入器测定步骤1。分析系统2的准备。校准曲线3的选择。选择合适的加标浓度4。重复样品5的制备。样品空白6的测定。MDL 7的计算。计量吸入器合理性的验证、方法检出限的确定、分析系统的准备、质量控制检查、正常运行、系统“清洁”、避免污染、方法检出限的确定、校准曲线的选择涵盖了被测样品的预期浓度范围，最低浓度点涵盖了在定量限附近遇到的

12、代表性样品范围。方法通过选择合适的加标浓度确定检出限，最佳加标浓度为预期检出限的15倍。加标样品的响应信号应与背景噪声区分开来，也就是说，加标浓度的信噪比(s/n)应小于计算的最小二乘法的10倍。这是测量计量吸入器时允许的最大样品浓度。计算出的最大残留限量值不得高于加标浓度和测定检出限的方法。重复样品的制备应严格遵循分析方法的要求，处理7个以上适当浓度的重复加标样品。测定检出限的方法，样品空白测定要了解背景污染情况，有些分析方法要求减去空白，最好是测量空白，取平均值，以及测定检出限的方法。MDL计算的标准偏差采用样本标准偏差代替总体标准偏差，并采用T值的正确有效数：在计算过程中不要对数值进行四

13、舍五入，在计算最终结果时根据方法的报告要求四舍五入到合适的位数。注：计量吸入器结果应向上修订，而不是向下修订。一、原子吸收分光光度计，火焰仪器检出限(IDL)的测定方法：将仪器的参数调整到最佳工作状态，用空白溶液调零，然后反复测量三种铜标准溶液，取三次测量的平均值，根据线性回归方法计算工作曲线的斜率，即为仪器测量铜的灵敏度。S=dA/dC(g/ml-1)在上述相同条件下，将刻度放大10倍，测量的吸光度S=dA/Dq=DA/d(CV)(A/pg)，其中：C是v:的溶液浓度(ng/ml)和注射体积(l)，在上述相同条件下，将标度扩大10倍，测量空白溶液(或浓度为检测限3倍的溶液)的吸光度11次，并

14、计算其标准偏差(sa CL(K=3)=3SA/S(g)，这是可疑数据的选择。在定量分析中，实验数据往往有一些较大的偏差，这被称为可疑值或异常值。除非确定为严重错误数据，否则不能随意保留或丢弃任何数据。可疑值的选择本质上是一个区分随机误差和过失误差的问题。这可以通过统计检验来判断。常用的有四重法(也称4d法)、Grubbs法和q检验法，其中q检验法既严格又方便。Q检验法是根据统计量来判断的。按照x1，x2，xn-1，xn-2的顺序排列数据。计算统计量Q:Q检验法，其中分子是可疑值与相邻值之差，分母是整组数据的极值差。q越大，x1或xn越远离该组。3.根据测量的次数和所需的置信度，从Q表中找出Q表

15、(表值)。4.将计算值与表格值进行比较。如果Q被计为Q表，该值应该被丢弃，否则必须保留。有效数及其计算规则，实验数据不仅显示了数值的大小，也反映了测量的准确性。体积测量：记录为25.00毫升和25.0毫升。虽然值是相同的，但精度是10倍不同。前者表示用移液管准确取出或从滴定管中排出，而后者用量筒测量。因此，有必要根据实际测量精度记录实验数据，根据有效的数字运算规则计算测量结果，并报告合理的测量结果。4.1有效数字有效数字可实际测量的数字，仅保留一个可疑值。它不仅意味着数量，还意味着精度。读取同一滴定管的刻度：a24.55毫升、B 24.54毫升和C 24.53毫升。在这三个数据中，前三个数字是

16、相同和准确的，但第四个数字是一个估计，这是不确定的，当不同的人阅读时略有不同。示例：称量样品质量时，分析天平应将其记录为0.2100克，这意味着0.210是确定的，最后一个0是不确定的数字，可能有正负一个单位的误差，即其实际质量为0.21000.0001克范围内的某个值。绝对误差为0.0001，相对误差为(0.0001/0.2100)100%=0.05%。例如，样品重量(克)0.5180 (4位，用天平称量)0.52(2位，刻度)溶液体积(毫升)25.34(4位，滴定管)25.3(3位，量筒)离解常数1.8105 (2位)酸碱值11.02(或4)为了准确地转换成指数整数倍，分数如化学计量数等。有效数字是任意数字，e等。同样，有效数字中的“0”的作用，如果数据中的“0”被用作普通数字，则它是有效数字；就定位而言，它不是。如果滴定管读数为22.00毫升，两个“0”是测量数字，即4个有效数字。表示为0.02200升，而不是1。前两个“0”仅用于定位，不是有效数字，而最后两个“0”仍然是有效数字，仍然是4个有效数字。尾数为