第六章谷氨酸的提取.ppt

1、精制：谷氨酸生产菌提取发酵液中积累的L曲氦酸，中和，除铁，脱色，精制，加工成谷氨酸单钠盐(通常是味精)的过程称为精炼。目前生产可以分为谷氨酸提取和精制两个阶段。牙齿章节主要介绍发酵液中谷氨酸提取的原理、方法、生产中出现的异常问题及解决方法。谷氨酸提取工艺选择原则：要有工艺简单，操作方便，提取产量高，产品纯度高，劳动强度小，设备简单，成本低，使用的原材料，药品便宜，来源容易。同时，要在减少环境污染等方面综合考虑。目前国内各味精厂主要采用(1)等电点法，加入发酵液和盐酸，将PH调整为谷氨酸等电点，使谷氨酸沉淀，其产率可达60-70。使用冷冻低温等电点方法，水温可以冷却到5以下，产率达到78左右。(

2、2)离子交换方法，首先将发酵液稀释到一定浓度，用盐酸将发酵液调节到一定PH值，用双离子交换裴秀智吸附谷氨酸，洗涤剂剥离谷氨酸树脂，达到浓缩和精制的目的。产量可达85-90左右。但是酸碱使用率高，废水排放量大。国内一些味精厂采用等电点-离子交换方法提取工艺路线，总产出率可达90左右。(3)金属盐法、金属盐法包括锌盐法和钙盐法。也就是说，利用谷氨酸和Zn、Ca、Co等金属离子作用生成并沉淀不溶于水的谷氨酸金属盐，在酸性环境下分解金属盐，在PH24中谷氨酸溶解度最低，以谷氨酸形式再析出，一般锌盐法萃取产率为85左右，一些工厂使用等电点-锌盐法萃取谷氨酸产率比较稳定。(4)盐酸水解-等电点法，发酵液中

3、除谷氨酸外，还含有一定量的谷氨酰胺酰胺、焦点谷氨酸、菌丝体蛋白，不能用等电点、离子交换、锌盐法提取。发酵液浓缩后，加入盐酸水解、可回收谷氨酸部分，提高谷氨酸提取产量和谷氨酸质量。(5)离子交换膜传记渗透法提取谷氨酸，根据对各种离子物质的渗透性，进行谷氨酸分离(如传记渗透法和反渗透法)。国外提取谷氨酸工艺如下。(1)日本现在(1978年)日本协和发酵是采用浓缩等电点工艺。发酵液首先分离菌体，添加硫酸结晶。菌体做饲料，母液做肥料。回收率85-90。发酵液：谷氨酸含量为8-10。菌体分离：盘式自动分离器，吞吐量为70th，菌渣包含14-15，谷氨酸2-3牙齿。浓缩：减压浓缩60以下，含浓缩液的谷氨酸

4、15-20%。结晶：加入浓硫酸PH 32，混合20-30h，连接多罐，连续冷却结晶。连续分离材料。含母液的谷氨酸3-5，肥料。结晶洗三次。方法如下：每个等电点罐的容量为45-100t。(2)从美国美国圣何塞味精工厂提取工艺，发酵液两次用4650 rmin高速离心机分离菌体和小额，菌体通过干燥制成鸡，奶牛饲料。清液经过90-95加热，凝聚蛋白质等有机物沉淀，加入一定比例的硅藻土助剂，通过旋转真空膜过滤器过滤去除杂质。母液浓缩五效蒸发器后，加入盐酸调节PH，析出谷氨酸晶体，然后加入一定的过滤器，过滤旋转真空膜过滤器，分离谷氨酸结晶和过滤助剂混合物，用作精制味精原料。第二节谷氨酸发酵液的性质和发酵废

5、液的综合利用，1，谷氨酸发酵液的主要性质，发酵液的主要成分是(1)发酵液中的谷氨酸l型，一般以谷氨酸铵盐形式存在。(2)发酵液中含有无机盐，有K，Na，NH4，Mg，Ca，Fe，Po4等，残糖，色素，尿素等。另外，消化用花生油、豆油、合成消泡剂等也留在发酵液中。(3)在大量的菌体、蛋白质等固体物质悬浮发酵液中，湿菌体约占发酵液的5-8。，(4)发酵液中还有其他含量少的发酵副产品。有机酸包括乳酸、酮戊二酸、丁二酸等。氨基酸的种类包括天文园、阿拉宁、巴林、脯氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、甘氨酸、组氨酸、谷氨酸酰胺等。各种氨基酸含量小于1。(5)谷氨酸发酵液中含有溴离子0.6-0.8，每杯1以下。2，菌体

6、分离方法，在国内味精厂从发酵液中提取谷氨酸时，一般受设备条件限制，不先分离菌体，而是直接从含有菌体和蛋白质的发酵液和浓缩物中谷氨酸提取。但菌体对发酵液中谷氨酸结晶分离不好。如果有条件的工厂可以提前分离发酵液中的菌体，降低发酵液的粘度和杂质含量，有助于谷氨酸发酵液的浓缩纯化和结晶分离，提高产品产率和纯度。1机器分离法，一般采用高速离心机分离菌体。国内生产的DP-400型和D-350型酵母高速离心机，转速6500rmin，GF-150型高速管离心机，转速13500-1500rmin等。2加热沉淀法，将发酵液加热到80以上，定置，使菌体和蛋白质凝固沉淀，去除。牙齿方法特别适用于发酵感染杂菌、噬菌体发

7、酵液，加热可以杀死杂菌，凝固大量杂质，有助于提取。但是需要消耗更多的能量。添加3凝固剂沉淀法，在发酵液中加入适量的凝固剂(如聚丙烯酰胺)，凝聚菌体，添加过滤器去除。第三，发酵液的综合利用，发酵法生产味精厂，每天大量废液和废菌体的排放，环境污染的发生，发酵废液的处理，是目前各味精厂亟待解决的问题。发酵废液中含有杨怡少、价值高的代谢副产品。很多味精工厂进行了综合利用，主要有以下几个方面。(1)从谷氨酸发酵液中提取腺嘌呤。腺嘌呤是肌苷发酵的必需原料，同时可合成ATP。腺嘌呤是发酵过程核酸分解物，解离度不同。在732离子交换树脂中，氢氧化钠洗涤时出现两座山峰。请参阅图6-1。可以单独收集。前者是谷氨酸

8、，后者是腺嘌呤。精制可以制成腺嘌呤磷酸盐或腺嘌呤盐酸盐。(2)谷氨酸菌含有大量蛋白质(约60的干菌体重)和核糖核酸。谷氨酸发酵液首先经过高速离心机分离菌体，回收菌体可以采用自溶法制作腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸等。他们都是医药上的贵重药物，对肝炎治疗、血小板减少等有明显的疗效。这样可以充分利用菌体的经济价值。瓜氨酸核苷酸及腺嘌呤核苷酸，通过脱氨的肌苷酸，味精助剂。(3)菌丝体富含蛋白质和脂肪等物质，是动物的好饲料。(4)发酵废液中含有大量的铵和磷钾等，是农业生产的好肥料。(5)发酵废液还可用于酵母发酵、单细胞蛋白制造、饲料和减少环境污染。第三节等电点法提取谷氨酸，1，

9、等电点提取谷氨酸原理1谷氨酸质子解和等电点，(3)谷氨酸等电点的性质，谷氨酸等电点是指电中性时环境的PH值，即谷氨酸解兼性时环境的PH值，习惯性地用PI表示。在等电点，谷氨酸，正负电荷相等，总正电荷等于0，形成偶极离子，在直流电场不向两极运动，也不向阴极移动。此时，谷氨酸分子之间的相互碰撞，通过静电引力的作用，结合成更大的聚合物，沉淀。因此，在等电点，谷氨酸溶解度最低。在工业生产中，等电点法提取谷氨酸是根据牙齿特性将发酵液PH调节为32，产生谷氨酸过饱和状态，进行结晶析出。2谷氨酸溶解度，在一定温度下100g津贴可溶解的谷氨酸最大克数，称为谷氨酸溶解度。，可从下行中获得：(1)pH值对谷氨酸溶

10、解度的影响如图6-3所示，在靠近PH1或碱性情况下，谷氨酸溶解度很高，但在等电点PH322和30以上的高浓度盐酸中，溶解度明显降低。工业生产的等电点，盐酸盐法提取谷氨酸，就是巧妙利用牙齿特性。(2)温度对谷氨酸溶解度的影响见表6-3。谷氨酸溶解度对温度影响很大，温度越低，溶解度越低。这是低温等电点萃取法提高谷氨酸产量的依据。(3)杂质对谷氨酸溶解度的影响，发酵液中含有残糖、其他氨基酸、菌体、胶体物质等杂质，影响谷氨酸溶解度。例如，如果发酵液中存在其他氨基酸存在，谷氨酸溶解度会增加。发酵液为235时，纯谷氨酸溶解度为08l8，其他氨基酸(0.097米)时，谷氨酸溶解度增加到14l2，对纯谷氨酸溶

11、解度为1726，严重影响谷氨酸收率。另一个例子，碳水化合物水解溶液的存在也可以增加谷氨酸溶解度。威廉莎士比亚，碳水化合物，碳水化合物，碳水化合物，碳水化合物，碳水化合物，碳水化合物)，2，谷氨酸结晶，等电点操作中加成PH，温度降低，接近谷氨酸等电点，导致溶液中谷氨酸过饱和，过量溶质结晶。通常在中间稳定区控制溶液变成微小的结晶核。洋泾、六井以已经产生的结晶核为中心，在结晶核表面吸附周围的溶质分子，使结晶继续生长，控制结晶核的形成和晶体生长，得到满意的谷氨酸晶体。1谷氨酸晶型及性质，谷氨酸结晶具有多晶性质，根据条件形成不同晶型的谷氨酸结晶。分为结晶和结晶两种茄子类型。-型谷氨酸晶体是倾斜的6面晶体

12、，从等电点提取的理想晶体，纯度高，颗粒大，质量重，其比重用085晶体光泽测量，容易下沉，与母液分离。容易，收率高。含量在15-35之间的情况下，常温下很难达到谷氨酸过饱和状态。也就是说，溶液的过饱和率低，结晶生成速度慢，结晶核或结晶核数很少。在这种情况下，要努力提高发酵液的谷氨酸含量。例如，中和时可以添加更多的高淀粉，引入青霉素、表面活性剂、高糖、低糖等发酵工艺等发酵产物，发酵酸可能达到8以上，但容易产生-型晶体。发酵液色素深度、菌体、杂质等多，等电点操作困难，因此应渡边杏按照现有的工艺条件转移，提高肉井的PH值和肉井时间，投入结晶品种或采取除菌体等措施，确保丰收和丰收。(2)温度和冷却速度对

13、晶型的影响，结晶析出温度对晶型有很大影响。如果结晶析出温度超过30-型结晶大幅增加-为了避免型结晶，用等电点方法提取谷氨酸时，发酵液的水温要降低到30以下。中和时要控制水温慢慢下降，不能反弹。这样形成的谷氨酸颗粒很大。否则，当气温过快、温度突然高或低时，晶核小，结晶度微，而且-晶型转化为-晶型晶体，难以分离，产率低。中和结束六井2h后，应尽量降低温度。为了减少谷氨酸溶解度。(3)加成速度和最终PH值的影响，放罐时发酵液的PH值约为7，加成速度慢，对晶型的影响大。特别是发酵不正常的情况下，要慢慢加酸，控制PH缓慢下降(不能反弹)。谷氨酸溶解度逐渐降低，结晶核形成也不多，调节一定量的结晶核后，停止

14、酸，使晶体生长，析出的晶体是-型，结晶颗粒大，容易沉淀分离。、如果加成速度太快，一次将发酵液调整为终点站PH32，局部可能会过度饱和，即使是正常的发酵液，也很快会产生大量的小结晶核，通过面团逐渐形成片状结晶，周围包裹棉花，形成-结晶，谷氨酸纯度下降，不易沉淀，难以分离。一般来说，开始添加酸，添加酸的速度可能会更快，大约是PH5，牙齿时间，PH5以下，决定前后，添加酸的速度慢，要小心，发现核，立即停止添加酸，六丁2h，所以核增长，继续慢酸和PH32，现在工厂一般采用盐酸中和，用硫酸中和的话，要避免局部温度过高，防止形成-型结晶，更慢地添加酸。同时，硫酸含量高，杂质少，溶解度小，可以提高收获率。用

15、甜菜糖蜜发酵，应字典处理发酵液中的钙离子，产生硫酸钙沉淀，以免影响谷氨酸纯度。最终PH必须正确。谷氨酸溶解度比等电点偏碱时偏酸时快，为了防止肉眼或测量仪引起的PH误差所造成的损失，终点站PH应调节30-32，停止酸30分钟，搅拌勺，样品重测PH。(阿尔伯特爱因斯坦，美国电视电视剧，季节)，(4)晶体和液晶，谷氨酸晶体有两种茄子方法：自然晶体和家庭晶体。一般来说，家庭终基定，晶核容易控制，不易出现，但晶种质量与晶种密切相关，必须选择质量好的-晶种作为晶种。图正宗必须掌握好投下时间，以溶液PH值控制，溶液PH值高的晶种扔出后容易溶解，不起到图正宗的作用，提高溶液中溶质的浓度，不利于谷氨酸结晶。控制

16、溶液PH值过低，谷氨酸晶体已经析出，刺激较小晶核的形成。根据结晶理论，溶液过度饱和时，经历了中间稳定区和不稳定区两个区域。中间稳定区决定晶体的生长，不稳定区决定晶核的形成，所以透种时间要在中间稳定区控制。调节PH和温度，把谷氨酸放在中间稳定地区，投入晶种。接种量为发酵液的01-0.3%。一般在谷氨酸5点左右，在PH 40-45之间加入种子，在含有谷氨酸35-4的情况下，在PH35-40左右加入种子。PH中和 45点，要仔细观察结晶核生成情况。可以观察发现结晶核时，说明结晶核已经不少，可以用第一阶段的PH终点站值，停止产程，保证所需的正定，育程时间(2h)。逐步调节PH到结晶点，使结晶核生长。这

17、就形成了较大的晶体粒子。六正：(5)弯曲的影响，弯曲有助于晶体生长，避免“团簇”生成，但如果太快弯曲，液体会严重翻转，会造成晶体磨损，从而不利于晶体生长，晶体较小。搅拌得太慢，液体不翻转太多，晶体容易下沉，PH和温度不均匀，局部pH值过低，形成了太多微小的结晶核，有晶粒大小差异，不容易与菌体分离，影响产率。搅拌速度应相应降低设备直径和搅拌叶大小，设备越大，搅拌机的转速也应相应降低。生产上大部分是纸浆式搅拌机，配备双级叉子，一般搅拌速度为25-35rmin左右。(6)菌体的影响，菌体影响谷氨酸结晶，谷氨酸分离不易。有条件的工厂最好先去除菌体，然后用等电点法提取谷氨酸。(7)残糖的影响，发酵液中残糖高，不仅谷氨酸溶解度高，而且-型结晶也容易发生。表6-8所示。这是因为淀粉水解不完整，或水解过量，糊精，焦糖等末端被谷氨酸菌利用，提取时沉淀，影响结晶。(8)发现L-谷氨酰胺酸对晶型的影响，天津市味精厂生产实践中L-谷氨酰胺酰胺和谷氨酸结晶的关系。也就是说，发酵液中L-谷氨酰胺酰胺含量越高，谷氨酸结晶型的出现就越严重。请参阅表6-9。因此，必须积极控制L-谷氨酰胺酰胺的生成。，(9)杂菌和噬菌体影响，谷氨酸发酵