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文档简介
1、,论文题目:植物油中维生素E总含量 测定方法的研究,班级:11工业分析与检验1班 学生:吴佳文 学号:11240002 指导教师:陈燕舞,论文的结构和主要内容,简介,论文的背景和意义,实验部分,实验结果与讨论,致谢,一、简介,为建立准确、快速、有效的植物油中维生素E总含量的检测方法,本论文通过对三种植物油分别以皂化法、溶剂稀释法和固相萃取法进行了样品前处理方法对比研究,结合高效液相色谱仪进行了分析。 结果发现,三种前处理方法相比较,固相萃取法操作快速简便,测定结果好,准确度和精密度高,重现性好,充分地弥补了皂化法和溶剂稀释法的不足之处,是测定植物油中维生素E总含量的有效方法,并具有一定的优势和
2、发展前景。,二、论文的背景,维生素E是一种脂溶性维生素,又称为生育酚,广泛存在绿色植物中,所以植物油中维生素E含量相对较高。自然界中具有维生素E作用的物质共有8种,本论文主要研究、-生育酚。 维生素E能够作为抗氧化剂,保护其他易被氧化的物质,具有延缓衰老、抗不育、净化血液,保护血管增强肝的解毒功能等作用。 测定维生素E含量的分析方法主要包括:荧光法、示波法、分光光度法、双波电压法和高效液相色谱法。,维生素E对人体的身心健康起着至关重要的作用,而且准确测定植物油中维生素E的总含量,对鉴定植物油的营养价值和品质有积极意义。 测定维生素E时,样品前处理耗时较长,对结果影响较大,并结合企业的生产实际要
3、求,因此,有必要对前处理方法进行优化筛选,以建立准确、快速、有效的检测方法,既能充分利用实验室的现有条件,又能满足其检测要求。本研究通过对三种前处理方法进行方法对比研究,采用高效液相色谱仪分析,外标法定量,对比其测定结果的准确性与精密度,从而筛选出最合适的前处理方法。,意义,前处理方法介绍,皂化法是比较常用的方法,样品经过皂化、提取、洗涤、浓缩和离心,样品中的油脂经皂化变为水溶性物质后作为杂质被除去,从而达到净化的目的。 溶剂稀释法是油样不经其他处理直接用溶剂稀释后用高效液相色谱仪进行检测。 固相萃取法是用碱性氧化铝作为柱填料,样品用正已烷和二氯甲烷的混合溶液淋洗,除去杂质和吸附油脂,再用冰醋
4、酸、水和异丙醇的混合溶液进行洗脱,提取液上机测定。,三、实验部分,皂化法,实验步骤,取三种油样各15g(每个油样3份)于皂化瓶中,加入30mL无水乙醇溶解,加入5mL抗坏血酸,20mLKOH溶液,加热回流30min,冷却。倒入分液漏斗,加50mL蒸馏水和50mL无水乙醚分3次洗皂化瓶,洗液并入漏斗,振摇分液漏斗2 min,静置分层并弃去水层。用约30mL蒸馏水洗分液漏斗中的乙醚层,直至不显碱性。将无水乙醚提取液过无水硫酸钠(5g),用100mL容量瓶收集滤液,再用40mL无水乙醚分3次冲洗分液漏斗和无水硫酸钠,滤液并入容量瓶,用无水乙醚定容,取10mL该提取液于水浴中加热,并用氮气吹干,然后立
5、即加入5mL无水乙醇,溶解提取物,并转入到离心管,离心5min,取上层清液上机检测。,溶剂稀释法,取三种油样各1g(每个油样3份)于50mL容量瓶中,加入适量的无水乙醇,超声波震荡15min,再用无水乙醇定容到刻度线,注入10L于液相色谱仪进行分析。,固相萃取法,取干燥的固相萃取柱空管,下端放置小量脱脂棉,加入适量的碱性氧化铝,使其与柱管轻轻振实,并装入到萃取装置。取三种油样各15g(每个油样3份)于带塞试管中,加入约10mL正己烷,加盖摇匀,以1mL/min的速度加入到固相萃取柱中,再用15mL淋洗液淋洗后,弃去全部透过液。用洗脱剂对固相萃取柱进行洗脱,用10mL试管收集,当滤过液略小于10
6、mL时,把试管取出并用异丙醇定容,摇匀,样液经0.45m滤膜过滤后供液相色谱进行分析。,标准工作曲线的配制及计算公式,配制维生素E标准样品的储备液浓度为10000g/mL,分别稀释成浓度为5、50、100、200、400、800、1000g/mL的系列标准溶液。,计算公式:,四、实验结果与讨论,标准工作曲线数据,样品的测定结果,样品,方法,由同一种油样不同的前处理方法对比,皂化法测定的维生素E平均含量最小;固相萃取法的最大。 由不同油样同一种前处理方法对比,皂化法测定结果的精密度相对较低,溶剂稀释法和固相萃取法测定结果的精密度高。,样品的数据分析,皂化法操作步骤过多,增加了检测结果的可变性,使
7、测定结果相对较差;溶剂稀释法的操作快捷,减少了维生素E在前处理过程中的损耗,使测定结果较好;固相萃取法既操作快速简便,油样又得到充分的提取和净化,萃取率高,因此测定结果好,准确度和精密度高。,回收率及精密度的检测结果,取三个油样(菜籽油)做加标回收实验,分别加入50、100、200g/mL的标准液,按照上述的前处理方法步骤进行。,皂化法的回收率和精密度最低,固相萃取法的回收率和精密度最高。再次证明用皂化法处理样品,由于操作步骤过多,使目标样品的损耗量大,导致回收率和精密度相对较低,而溶剂稀释法和固相萃取法操作简便,目标样品的损耗量小,回收率和精密度高,同时证明了固相萃取法的有效性以及仪器的可靠
8、性。,回收率及精密度的数据分析,皂化法的前处理过程繁琐,步骤过多,不利于快速、批量检验,还会增加检测结果的可变性,导致测定结果偏小,回收率、准确度和精密度偏低。 溶剂稀释法操作非常快速简便,测定结果好,重现性好,但油样没经过净化处理,可能会污染色谱柱并缩短其使用寿命,干扰检测结果的准确性。 固相萃取法操作简便,样液经过较为充分的提取和净化,萃取率高,测定结果好,回收率较高,重现性好,充分地弥补了皂化法和溶剂稀释法的不足之处。,方法评价,本论文通过三种不同的前处理方法并结合高效液相色谱仪,对植物油中维生素E总含量的测定表明,三种前处理方法相比较,固相萃取法测定结果最好,回收率、准确度和精密度最高,重现性好,能满足检测要求,有利于快速、批量检测,可作为测定植物油中维生素E总含量的有效方法,对于实验室的日常检测较为合适并具有一定的优势和发展前景。,结论,感谢父母这些年来在学习上和生活上的关心与照顾,没有他们的支持,我今天就不可能站在这里完成我的毕业论文答辩了。 感谢应用化工技术学院的每一位领导和老师,你们毫无保留地教会我们丰富的专业知识和做人、做事的道理。没有你们当初的辛勤付出,就没
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