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文档简介

1、1 .色谱分离度:相邻两成分的色谱柱内的分离性能的指标被定义为相邻两成分的色谱峰值保持值之差与两成分的色谱峰值狭缝底宽之和的一半之比2 .死体积:填充后的柱内固定相粒子之间柱残留的空间、色谱中的管路和连接头之间的空间以及检测器的空间的总和。3 .程序升温:温度以一定的加热速度直线或非直线上升。4 .坡度溶出:又称坡度淋洗或程序溶出。 以相同的分析周期使流动相的浓度配合比在一定程度上变化,称为梯度溶出。5 .极限扩散电流6 .指示电极:电极电位与被测定离子的活性度有关,也称为被测定离子电极或作用电极。7 .半波电位:扩散电流等于极限扩散电流的一半时的水银电极的电位。8 .浓差分极:电解时电极表面

2、的浓度变化引起的极化现象。9 .显色团向饱和烃化合物中导入不含键的不饱和基团,使该化合物的最大吸收峰波长移动到紫外和可见光范围,将该基团称为显色团10 .助色团:使含有n电子的吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基。11 .化学位移:屏蔽作用引起的共振时的磁感应强度的移动现象。12 .尖锐的线光源:能射出光谱线的半值宽窄的线光源。13 .基本频率:在相同类型的化学基础上,红外光谱中的吸收频率出现在非常窄的范围内,将该吸收光谱带的频率称为基本频率14 .贫困火焰:火焰温度低,助燃气体量大于化学校正量,氧化性火焰。15 .富燃火焰:气体量大于化学修订量,还原性火焰。16 .基态:原子核外电子处于接近核

3、的最低能量状态17 .激发态:原子得到足够的能量后,外层电子从低能量水平向高能量水平转变,这种状态称为激发态。18 .激发电位:原子的外层电子从低能量水平激发到高能量水平时所需要的能量称为激发电位。19 .电离电位:电离原子所需的最低能量称为电离电位。离子线:离子外层电子迁移时发射的光谱线称为离子线。21 .共振线:从激发态到基态的转变所发射的光谱线。 共振线具有最小的激发电位,是该元素最强的光谱线。22 .灵敏度线、从下位的激发状态(第一激发状态)向基态直接迁移的光谱线称为第一共振线,一般也是元素灵敏度最高的线。23 .最后的线和分析线:这种元素在被测物质中降到一定含量时出现的最后的光谱线,

4、这是最后的线,也是最敏锐的线。 用来测量这个要素的光谱线叫做分析线。24 .灵敏度(s ) :用在原子吸收光谱法中被定义为校正曲线的倾斜原子吸收光谱法中经常使用的特征浓度表示,特征浓度是产生1%吸收或0.0044吸光度值时的测定对象元素的浓度25 .检测极限原子吸收分析法中的检测极限(d ),通常用产生空白溶液信号的标准偏差的3倍时的测定信号的浓度来表示。1 .描绘了气相色谱的流程图,说明了色谱峰扩散的主要原因。a :载气源-试样注入口和气化室-色谱柱和色谱柱温箱-检测器-记录系统。用速度方程说明色谱峰的扩展2 .阐述了气相色谱分析的基本原理。根据不同的物质在两相间具有不同的分配系数,当两相进

5、行相对运动时,试样中的各成分在两相中反复分配多次。 使原来的分配系数只有很小差别的各成分产生大的分离效果,使各成分分离。3 .测试速度方程式中a、b、c三项的物理意义。阿卜杜勒a涡流扩散项气体与填充颗粒物碰撞时,不断改变流动方向,样品成分在气相中形成我留下的流动,引起色谱峰的扩张b分子扩散项在试料成分被载气带入柱后,以栓的形式存在于柱的小空间,由于栓的前后(纵向)有浓度差,因此形成浓度梯度。 因此使运动的分子产生纵向扩展。c-传递阻力项包括气相传递阻力系数Cg和液相传递阻力系数Cl两项4 .试论货架理论与速度理论的区别和关联5 .导热检测器和氢火焰电离检测器。 电子捕获检测器的原理是什么? 各

6、自的优缺点导热检测器是根据不同气体的导热系数不同的原理制作的。 导热检测器结构简单,性能稳定,几乎响应所有物质,通用性好,且线性范围宽,价格便宜,应用最广,是最成熟的检测器。 缺点:灵敏度低。氢离子化检测器在有机物因氢气和空气燃烧的火焰中发生自由基反应而电离,根据由离子流产生的电信号的强度,检测由柱分离的成分。 其特点是灵敏度高,检出限低,火焰电离检测器能检测出多种含碳有机化合物,死体积小,响应速度快,线性范围宽,且结构不复杂,操作简单,是目前应用最广泛的色谱检测器之一。 其主要缺点是无法检测出永久气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等。电子陷阱检测器在样品进入ECD后,打破射线的

7、碰撞和电场下形成的基流,进行检测。 这是选择性高的检测器,对卤素、硫、磷、氰等具有阴性度的物质的检测有很高的灵敏度。 它是目前分析微量电负性有机物最有效的检测器。 电子捕获检测器广泛应用于农药残留量、大气及水污染分析及生化、医学、药剂学和环境监测等领域。 具有直线范围狭窄,容易受到操作条件的影响,再现性差的缺点。6 .气相色谱定量的方法有几种? 各有什么优点和缺点?规范化方法的优点:简便、准确的样品注入量准确性和操作条件的变化对测定结果影响不大缺点:仅适用于试样中所有成分出现峰值的情况。内标法的优点:准确性高,操作条件和样品注入量的少许变动对定量结果影响不大。 适应得了在成分不能全部达到顶峰时

8、使用。缺点:各试样的分析,必须称量2次,不适合大量试样的快速分析。外标法的优点:不使用校准因子,准确性高,操作简单。缺点:结果的精度取决于样品量的准确性7 .有5个成分a、b、c、d、e,向气液管柱的分配系数分别为480、360、490、496、473,试着指出向管柱的流出顺序。b,e,a,c,d。 k越大,越难流出。8 .描绘高效液相色谱的基本结构示意图。在液相色谱中,提高色谱柱效果的方法是什么? 在那之中最有效的方法是什么?提高管柱内填料填充的均匀性改善固定相(减小粒度,选择薄壳型单体,选择低浓度流动相,适当提高柱温)其中减小粒度是提高最有效的柱效应的方法10、什么是正相色谱和反相色谱?正

9、相色谱法正相色谱的流动相极性小于固定相。 正相色谱中的固定相是含水硅胶等极性填料,流动性是无极性或弱极性的溶剂(烷烃等)。 因此,样品中极性小的先流出,极性大的后流出,正相色谱法适用于极性化合物的分析。反相色谱法反色谱法是流动相极性大固定相,极性大的成分先流出色谱柱,极性小的后流出,适用于非极性化合物的分析。 典型的反键和相色谱在再ODS柱上使用甲醇水或乙腈水作为流动相,分离无极性或中极性的化合物等。11 .关于液相色谱法,能从理论级数判断分离的可能性吗? 为什么?不能用理论级数判断分离的可能性。 理论级数描述液相色谱柱的柱效应,级数越高,柱的分离性能越好(广义概念),具体而言,某种物质能否相互分离应该用分离度来描述,两种物质的分离度大于1.5,否则就不能分离,这与理论级数无关12 .试制了ph玻璃电极的响应机理。玻璃电极对h的选择性响应主要与电极膜的特殊组成有关,一般玻璃电极膜由带负电荷的硅酸晶格组成,晶格中有体积小、活动能力强的钠离子,溶液中的h进入晶格占Na点,其他昂贵的阴阳离子不能进出晶格。 当内外玻璃膜与水溶液接触时,Na2SiO3晶体骨架中的Na与水中的h交换形成双电层,产生电位差,动态平衡扩散达到稳定的相界电位(膜电位),其膜电位可以用表现。 相对于整个玻璃电极的电极电位为335433543354。 该公式是使用玻璃电极进行pH值测定的理论依据14 .库仑

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