矿物材料现代测试技术 4 电子显微镜（2）.ppt

1、武汉理工大学资环学院管俊芳，1，第三部分电子显微镜分析，武汉理工大学资环学院管俊芳，2，第二章电子显微镜图像形成原理，1仪器配置2图像形成，武汉理工大学资环学院管俊芳，3，1仪器配置(1)，武汉理工大学资环学院管俊芳1仪器配置(3)，武汉理工大学资环学院管俊芳，6，2图像形成(1)， 武汉理工大学资环学院管俊芳，7，2图像形成(2)，electronmicroscopesusesomethingsimilartoalightbulbtoproduceelectrons.thisiscalledthefilament.thefilamentisapieceofwire electrons 关闭不

2、在线的灯光， but also electrons.theseelectronsarefocusedbyaseriesofmagnets.themagnetsaremademagneticbyelectricityandarecalledelectromets eelectromets ampleandwhentheyhitthesampleasignalisgivenoff .武汉理工大学资环学院管俊芳，8， 2图像化aspecialtypeofdetectoractslikeatvcameraandtheimageofthesampleisdisplayedonatvscreen.bych

3、anginghowtheelectronsarebentandho w esthesample，youcanchangethemagnificationandfocusofthetvimage .武汉理工大学资环学院管俊芳，9，2成像(4) The meaning of “SCANNING”，武汉理工大学资环学院管俊芳，10，2图像we get the “Image 1概要2次电子(Secondary Electron) 3后向散射电子(Backscattered Electron) 4透射电子(Transmitted Electron) 5吸收电子(Absorption Electron)

4、6 X射线7俄歇电子8阴极发光1概述(1)高速运动的电子束与样品碰撞时，产生许多物理信息，主要是二次电子背散射电子(back scatteron ) 有透射电子(Transmitted Electron )吸收电子(Absorption Electron) X的阴极发光(Cathodoluminescence )，武汉理工大学资环学院管俊芳，13，1概要(2)，武汉理工大学资环学院管俊芳，14，1概要(3) 只知道上述物理信息的产生原理和代表意义的扫描电子显微镜(SEM )透射电子显微镜(tem )电子探针(electronp 武汉理工大学资环学院管俊芳，15，2二次电子(Secondary

5、Electron)(1)，二次电子是指入射电子碰撞样品中原子的核外电子。 原子核外侧的价电子间的结合能小，所以原子的核外电子从入射电子得到比相应的结合能大的能量时，离开原子核变成自由电子。 这种散射过程在比较接近试料表层的地方发生时，能量比材料的逸出功大的自由电子从试料表面逸出，成为真空中的自由电子，即二次电子。 武汉理工大学资环学院管俊芳，16，2次电子(Secondary Electron)(2)，武汉理工大学资环学院管俊芳，17，2次电子(Secondary Electron)(3)对试样表面的状态非常敏感，能够有效地显示试样表面的微观形态。 由于从试料表层产生，入射电子还没有多次反射，

6、产生的二次电子的面积与入射电子的照射面积没有大的差别，因此二次电子的分辨率高达5-10nm。 扫描电子显微镜的分辨率一般为二次电子分辨率。武汉理工大学资环学院管俊芳，18，2二次电子(Secondary Electron)(4)，二次电子产值不太随原子序数变化，它主要取决于表面形态。 因此，一般而言，电子显微镜照片是对收集到的二次电子信号进行转换而得到的图像。 简称形态像。 武汉理工大学资环学院管俊芳，19，3背散射电子(Backscattered Electron)(1)，背散射电子是指由固体样品原子反射的入射电子的一部分，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 所谓弹性背散射电子是指被

7、试料中的原子核反弹，散射角超过90度的入射电子，其能量几乎不变化(数至数十KeV )。 非弹性背反射电子的入射电子和核外电子碰撞产生非弹性散射，不仅能量变化，方向也变化。 能量的范围从数十eV到数千eV很广。 武汉理工大学资环学院管俊芳，20，3背散射电子(Backscattered Electron)(2)，从数量上看，弹性背散射电子所占的份额远远大于非弹性背散射电子。 背向散射电子的发生范围为样品深度100nm-1m m，能量数十几千eV。 背散射电子成像的分辨率一般为50-200nm (相当于电子束斑点直径)。 武汉理工大学资环学院管俊芳，21，3背散射电子(Backscattered

8、Electron)(3)、背散射电子和二次电子的产值随原子序数的增加而增加，而二次电子的增加不明显。 另一方面，背向散射电子作为成像信号不仅具有形态特征，还呈现原子序号对比度，可定性地用于成分分析。 武汉理工大学资环学院管俊芳，22，3背散射电子(Backscattered Electron)(4)，原子序数高的元素，背散射能力强。 例如SiO2和SnO2，由于前者的平均原子序号为15.3，后者为27.3，因此后者的后向散射能明显大于前者。 因此，根据物相的不同，后向散射能力也不同，即使是后向散射电子的测定，也能够大致确定材料中的物相状态的差。 背向散射电子像也被称为成分像。 武汉理工大学资环

9、学院管俊芳，23、二次电子和后向散射电子能量比较，武汉理工大学资环学院管俊芳，24，4透射电子(Transmitted Electron )，如果样品的厚度远小于入射电子的有效透射深度，相当数量的电子透射样品可以检测到该信号用于观察高倍形态、晶格条纹图像、及电子衍射、微观区域的晶体结构分析。 武汉理工大学资环学院管俊芳，25，5吸收电子，随着入射电子与样品中原子核或核外电子非弹性碰撞的次数增加，电子的能量和活动能力降低，最后全部被样品吸收。 通过检测电流可以吸收电子得到信号像，它是后向散射电子像和二次电子像的负像。 目前，通过这种方式获得照片已经很少见了。 武汉理工大学资环学院管俊芳，26，6

10、 x射线(X ray) (1)，发生原理与XRD和XRF描述的相似。 XRD :高速电子撞击阳极，得到特征性的x射线，其波长取决于阳极材料的原子种类。 XRF :连续的x射线照射试料，从试料产生二次x射线，波长取决于试料中的原子的种类。 EM :高速电子照射样品从样品产生特征x射线，波长取决于样品中原子的种类。 武汉理工大学资环学院管俊芳，27，6 x射线(X ray) (2)，武汉理工大学资环学院管俊芳，28，7俄歇电子(Auger Electron) (1)，在电子过渡过程中俄歇电子所具有的能量是： EE1E2E3 E1:激发态空穴E2:过渡电子E3:射出原子核的电子、武汉理工大学资环学院

11、管俊芳、29，7俄歇电子(Auger Electron)(2)、武汉理工大学资环学院管俊芳在可检测的能量范围内，对于Z=3-14的元素最显着的俄歇效应由KLL转变形成，对于Z=14-40的元素为LMM转变，对于Z=40-79的元素为MNN转变。 武汉理工大学资环学院管俊芳，31，7俄歇电子(Auger Electron)(4)，Auger电子的平均自由程小(1nm左右)，深处产生的俄歇电子，在向表面运动时，必然会因碰撞而失去能量。 只有在距表面1nm左右的范围内脱离的俄歇电子具有分析意义。 因此，俄歇电子特别适用于表面层的成分分析。 武汉理工大学资环学院管俊芳，32，8阴极发光(Cathodoluminescence )，一些非导电样品在高能电子的作用下能发射可见光信号，被称为阴极荧光。 这是这些物质的价电子，从激发态和基态之间的能级转变直接发射的波长比较长，能量比较低的光波，波长在可见光范围内。 主要用于物质的阴极荧光特性分析，如分析物质晶体的生长过