《水分的测定》课件.ppt

1、第五章 食品一般成分的检验,学习目的 1掌握电热干燥箱、干燥器的正确使用方法，高温炉、坩埚的正确使用的方法。 2掌握天平称量操作、样品灼烧、灰化、恒量的操作技能。 3掌握常压干燥法测定水分的操作技能。 4掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 5掌握总灰分测定的操作技能。 6掌握总酸度测定、pH计的使用方法及操作技能。 7了解各类食品中脂肪的测定方法，掌握索氏抽提法的检测技能。 8了解各类碳水化合物测定的原理和操作技能，能正确地配制和标定标准葡萄糖液、碱性酒石酸铜溶液和高锰酸钾溶液，掌握对样品水解的操作技能。 9了解蛋白质测定的原理、方法，掌

2、握常量凯氏定氮法、以及对样品消化、蒸馏、吸收的操作技能，掌握氨基酸态氮的测定方法和操作技能。 10了解各类维生素的检测方法，掌握分光光度计、气相色谱仪、高速液相色谱仪的操作技能。,第一节 水分的测定,食品中水分测定通常可分为两大类： 直接法和间接法。 直接法是利用水分本身的物理、化学性质来测定水分的方法。如干燥法、蒸馏法和卡尔费休法； 间接法是利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法。 直接法的准确度高于间接法，下面介绍常用 的几种直接测定法。,二、食品中水分的检测方法,常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 蒸馏法 卡尔-费休法,二、重量法,1. 常压烘箱干燥法 该法

3、适用于在95105范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。 （1）原理 食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。同时，由于不断的加热和排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。,（2）样品的制备、测定及结果计算 食品的种类、存在状态决定样品的制备方法。 固 态 ( 如面包、饼干、乳粉等 ) 液 态 ( 如牛乳、果汁等 ) 浓稠态 ( 如炼乳、糖浆、果酱等 ) 各类样品的制备与测定方法等分述如下。, 固态样品：,a. 样品210g ( 视样品的性质和水分含量而定 )， b. 95105常压烘箱中， c.

4、 烘24h后取出，加盖于干燥器内冷却0.5h后称重。重复此操作， d. 2mg即算为恒重。,式中：,(H2O)水分含量， m1干燥前样品与称量瓶质量，g； m2干燥后样品与称量瓶质量，g； m3称量瓶质量，g。,14样品，采用二步干燥法进行测定。首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干1520h，使其达到安全水分标准(即与大气平均水分大致平衡)，再将此经风干的样品准确称量，然后粉碎、过筛、混匀，保存在洁净干燥的磨口瓶中供分析用。测定时按照上述安全水分含量的样品的操作方法进行。,结果按下式计算：,式中：,水分含量，； m1原样品总质量，g； m2风干后样品总质量，g； m3干燥前适量样品与称量瓶

5、质量，g； m4干燥后适量样品与称量瓶质量，g； m5称量瓶质量，g。, 浓稠态样品：,式中： 水分含量，； m1干燥前样品与称量瓶质量，g； m2海砂(或无水硫酸钠)质量，g； m3干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，g； m4干燥后适量样品与称量瓶质量，g； m5称量瓶质量，g。, 液态样品：,式中： 水分含量，； m1干燥前样品与称量瓶质量，g； m2海砂(或无水硫酸钠)质量，g； m3干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，g； m4干燥后适量样品与称量瓶质量，g； m5称量瓶质量，g。,（3）操作条件选择 操作条件选择主要包括：称样量、称量皿规格、干燥设备和干燥条件等的选择。 称样量： 称量器皿

6、规格： 干燥设备： 干燥条件：,（4）说明及注意事项 水果、蔬菜样品，先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗，然后吸干表面的水分。 测定过程中，当盛有试样的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒量。 干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应及时更换，于135左右烘23h使其再生后使用。硅胶若吸附油脂等后，去湿力也会大大降低。 加热过程中，一些物质发生的化学反应，会使测定结果产生误差。,该法适用于在较高温度下加热易分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分含量的测定。,2. 真空干燥法

7、,根据当降低大气中空气分压时水的沸点降低的原理，将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境中，使食品中的水分在较低的温度下蒸发，根据样品干燥前后的质量差，来计算水分含量。,（1）原理,（2）仪器及装置 真空烘箱(带真空泵)干燥瓶、安全瓶。,图5-1 减压干燥工作流程图,a。准确称取25g样品于已烘至恒量的称量皿中，置于真空烘箱内， b。加热至所需温度(5060)，同时按图5-1所示连接好后，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力4053.3kPa(300400mmHg)，使烘箱内保持一定的温度和压力。 c。经一定时间后，关闭真空泵停止抽气，打开通大气的活塞，使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内。待压

8、力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5h 后称量，并恢复以上操作至恒重。,（3）操作步骤,（4）结果计算 同直接干燥法,（5）说明及注意事项 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制。 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间。一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h；恒量一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过13mg的减量值为恒量标准。,三、 仪器法 1. 卡尔费休水分测定法,卡尔费休卡法是一种既迅速又准确的测定水分含量的方法，广泛地应用于各种固体、液体及一些气体样品的水分含量的测定，都能得到满意的结果，该法

9、也常被作为水分特别是痕量水分的标准分析法，用来校正其他测定方法。在食品检验中，凡是普通烘箱干燥法得到异常结果的样品，或是以真空烘箱干燥法进行测定的样品，都可采用该法进行测定。该法已广泛应用于面粉、糖果、人造奶油、巧克力、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中水分的测定。,2. 红外线干燥法,（1）原理 以红外线发热管为热源，通过红外线的辐射热和直射热加热试样，高效迅速地使水分蒸发，样品干燥过程中，红外线水分测定仪的显示屏上直接显示出水分变化过程，直至达到恒定值即为样品水分含量。,3. 微波水分测定仪法,（1）原理 微波是指频率范围为11033105MHz ( 波长为0.130cm ) 的电磁波。当微波通过含水样品时，因微波能把水分从样品中驱除而引起样品质量的损耗，在干燥前和干燥后用电子天平读数来测定失重量，并且用数字百分读数的微处理机将失量换算成水分含量。,对目视观察怀疑为注水肉的样品，可在被检肉的肌肉（瘦肉）横断面上切一小口，将检测纸片插入约1cm（最深1.15cm）深处，将两侧肉体与试纸轻轻靠拢（鸡肉的肉皮部位不要靠拢），观察2min时肉面上试纸被水分（包括肉汁）浸润的情况，越过0.5cm以上的样品，可初步判定为注水肉，可将样品送实验室按BG/T5009方法进一步测定。,注水肉检测方法,1说明干燥法测定水分的方法分类、原理及适用范围。 2干燥法测定水分