超临界流体色谱仪SFC.ppt

1、超临界流体色谱仪,超临界流体色谱仪,超临界流体色谱仪厂商及型号,1,超临界流体色谱仪结构流程,2,超临界流体色谱仪主要部件,3,超临界流体色谱仪的色谱柱,4,超临界流体色谱仪厂商及型号,1.HP-G1205A 有双柱塞往复泵，最大压力40MPa，最大压升10MPa/min,毛细管入口端压力脉动小于0.2MPa，流量0.001-5.00ml/min，柱箱温度（-40450），可配多种检测器。 2.Lee Scientific600 165ml注射泵，最大压力42.2MPa，最大压升25.2MPa/min，压力重复性0.01MPa，柱箱温度（25450），配FID检测器。,3.SFC8000 80

2、ml注射泵，最大压力40MPa，最大压升3.0MPa/min，柱箱温度20 450，配FID检测器。,分析型超临界流体色谱仪,制备型超临界流体色谱仪,超临界流体色谱仪结构流程,超临界流体色谱仪结构流程,与HPLC差别： HPLC只在柱出口加压，而SFC整个都处于高压下，使流动相处于高密度状态； 具有一根恒温的色谱柱。这点类似气相色谱中的色谱柱，目的是为了提供对流动相的精确温度控制； SFC必须装有毛细管限流器，以实现限流器两端相的转变 。,超临界流体色谱仪结构流程,限流器? 目的用以对柱维持一个合适的压力，并且通 过它使流体转换为气体后，进入检测器进行 测量。实际上，可把限流器看作柱末端延伸

3、部分。,超临界流体色谱仪主要部件,（1）SFC的高压泵 毛细管SFC需要低流速无脉冲的注射泵，为了控制泵的流量和压力，通过电子压力传感器和流量检测器，用计算机控制，程序的改变流动相的密度和流量； 往复泵易于操作，可快速改换溶剂，无限输送溶剂。而且双泵系统，一泵输送流动相，一泵加改性剂，进行梯度冲洗。但往复泵不能直接输送液体CO2，需要对泵体改装，并用冷冻剂将泵头冷至-8 ，才能输送液体CO2。,（2）SFC的色谱柱和固定相 可以采用液相色谱柱和交联毛细管柱； SFC的固定相：固体吸附剂（硅胶）或键合到载体（或毛细管壁）上的高聚物；专用的毛细管柱SFC；,超临界流体色谱仪主要部件,（3）流动相

4、SFC的流动相：超临界流体；CO2、N2O、NH3等。 CO2应用最广泛；无色、无味、无毒、易得、对各类有机物溶解性好，在紫外光区无吸收； 缺点：极性太弱，加少量甲醇等改性。,超临界流体色谱仪主要部件,（4）检测器 在高效液相色谱仪中经常采用的检测器，如紫外、荧光、火焰光度等都能在SFC仪中很好应用。 但SFC比起HPLC还具有一个主要优点是可采用GC中火焰离子化检测器（FID）。我们知道，FID对一般有机物分析具有较高的灵敏度，这也就提高了SFC对有机物测定的灵敏度。,超临界流体色谱仪的色谱柱,超临界流体色谱填充柱,SFC的色谱柱,超临界流体色谱毛细管柱,超临界流体色谱填充柱,超临界流体色谱

5、填充柱几乎使用了所有的反相和正相高效液相色谱键合相填料，硅胶和烷基键合相是使用最多的，正相色谱填料中的二醇基，氰基键合硅胶也有不少应用。 SFC中，流动相密度对保留值有很大影响，溶质的保留性能靠流动相压力来调节。填充柱超临界流体色谱中，由于它的柱压降很大，比毛细管柱要大30倍，因而在填充柱SFC的入口和出口处，其保留值有很大差别。,问题：在分析极性和碱性样品时，常出现不对称峰？ 原因：这是由于填料的硅胶基质残余羟基所引起的吸附作用。 解决办法：用各种齐聚物和单体处理硅胶，并把这些齐聚物和单体聚合固定化到硅胶表面上，这样就可以大大改善色谱峰的不对称现象。,超临界流体色谱毛细管柱,毛细管超临界流体色谱中使用的毛细管柱，主要是细内径的毛细管柱，内径为50m和100m，由于超临界