光谱定性、定量分析.ppt

1、1-3频谱定性、定量分析、1、频谱定性分析、定性依据：元素不同的电子结构不同的频谱不同的特征频谱元素原子结构不同，产生不同的光谱。也就是说，确认谱线是否存在，元素是否存在。1.元素分析线、底线、敏锐线分析线：最多选择数千个复杂的元素谱线，其中只有几个被称为分析线。底线：浓度逐渐减少，谱线强度减少，最终消失的谱线；敏感线：最容易刺激的能级生成谱线，每个元素有一条或多条谱线最强线，即敏感线。最后一条线也是最敏感的线。共振线：第一个激发态基态返回谱线；通常是最敏感的线，最后一条线。2 .定性方法，1，标准样品频谱比较法标准样品相机光谱和样品频谱比较，哪个元素谱线出现，这种元素存在。2、ferrogr

2、aphy比较法将标准ferrography与样例频谱一一对照，如果在哪个元素谱线位置看到谱线，元素就存在。为什么选择铁谱学？(1)谱线多：在210660nm的范围内，数千个谱线(2)谱线之间的距离分布均匀：容易比较，适用范围广。(3)准确定位：准确测量了钢梁的每个谱线波长。标准频谱：在钢梁上显示其他元素分析线时，钢梁将起到标尺的作用。谱线检查：在完全相同的条件下拍摄样品和纯铁，在频谱(放大器)中排列两个光谱，放大20倍，确定是否有要测试的元素分析线，并与标准光谱进行比较以确定。同时可以进行多元素测量。3 .定性分析实验操作技术，(1)试样处理a .金属或合金可将样品本身用作电极，样品杨怡少时将

3、样品粉碎后放入电极的样品槽内。b .将固体样品研磨成均匀的粉末，放入电极的样品槽内。c .面团样品先蒸，将残渣磨成均匀粉末，放入电极的样品槽内。液体样品可以使用ICP-AES直接分析。(2)实验条件选择a .谱在定性分析中一般灵敏度高的直流电弧选择狭缝宽度57m；分析稀土元素时，由于其谱线牙齿复杂，因此要选择分散率高的大型光谱仪。b .电极，电极材料：光谱使用纯碳或石墨，特殊情况使用铜电极。电极尺寸：直径约6mm，长度34mm示例窗尺寸：直径约34 mm，深度36mm，样本：10 20毫克；放电时碳氮产生氰化物(CN)，氰化物分子在358.4 421.6 nm下产生带状光谱，干扰其他元素光谱，

4、需要牙齿区域时可以使用铜电极，但灵敏度较低。(3)苏普过程，苏普顺序：碳电极(空白)，铁频谱，样品；分段暴光法：首先在小电流(5A)下刺激光源摄取，以调节挥发性元素光谱，改变暴光位置后增加电流(10A)，再一次曝光摄取刺激挥发性元素光谱。使用哈特曼阑尾，可以多次暴露，不影响谱线相对位置，比较容易。2，频谱定量分析，1 .在一定条件下，在同一频谱光敏剧中拍摄频谱半定量分析谱线黑度比较法样品和已知其他含量的标准样品，并直接比较用视觉方法测试的样品和标本分析线黑度。弦线法元素含量低，只会出现少数灵敏的线，随着元素含量的增加谱线出现。编制一张谱线，可以制作含量关系表，估计样品中牙齿元素的大致含量。应用

5、：用于钢材、合金等分类、矿石等级等级等级等大规模试件的快速测量。例如，铅的频谱，Pb%谱线特征0.001 2833.069可以清楚地看到2614.178和2802.00弱0.003 2833.069。2614.178提高2802.00清晰度提高到0.01位谱线，2663.17和2873.32发生0.03位谱线均提高到0.10位谱线，新谱线0.30 2393.8，2577.26出现，2。频谱定量分析，(1)发射光谱定量分析的基本关系是在一定条件下谱线强度I和要测试的元素含量C关系，I=a c a是常数(蒸发、发生过程等)，考虑到发射光谱中存在自吸收现象，因此需要引入自吸收常数B:发射光谱分析的基

6、本关系称为塞伯-罗马金公式(经验公式)自吸收常数B随浓度C的增加而减少，如果浓度小，自吸收消失，则b=1。(2)内部表示法基本关系，影响谱线强度的因素很多，直接测量谱线绝对强度计算很难得到准确的结果，实际工作使用了很多内部表示法(相对强度法)。在测试的元素光谱中，选择一条作为分析线(强度I)，然后选择内部标记的谱线(强度I0)以形成分析线对。相对强度R:A是其他三个茄子合并的常量项，内部表示法定量的基本关系。选择内部标准元素和分析行对：a .选择或添加内部标准元素矩阵元素，固定内容；b .内部标准元素和被测试元素之间具有相似的蒸发特性。c .分析线与原子线或离子线一致，发生电位相似(接近谱线)

7、，“对称线对”。d .强度差异不大，没有相邻谱线干扰、自吸或自吸。(3)定量分析方法，a .内部标准标准曲线法由lgR=blgc lgA绘制为与lgR对应的lgc，绘制标准曲线，测量在相同条件下要测试的元素lgR，并得出标准曲线上未知的样例lgc。b .涉猎法的标准曲线法S=lgR=blgc lgA在完全相同的条件下，在相同的感光板上涉入标准样品和样品，由标准样品分析线对的黑度差(S)为lgc制作标准曲线(3点以上，每点3次平均值)，然后取样品分析线对的黑度。牙齿方法是三标准抽样方法。c .标准加入法，没有适当的内部标记物时，采用牙齿法。取几份相同体积的试液(cX)，按比例放入不同数量测量的标准溶液(cO)，浓度：cX、cX cO、cX 2cO、cX 3cO、cX 4 cO在相同条件下测量：RX、R1、R2 R，R=Acb b=1，R=A(cx ci) R=0，CX=ci，3，应用原子发射光谱分析法，原子发射光谱分析在验证金属元素(定性分析)中有很大优势，无需分离。定量分析中原子吸收分析优越。20世纪80年代以来，电报光电直读等离子体发射光谱仪迅速发展，已成为无机化合物分析的重要机构