冻干技术及其应用.ppt

1、冻干技术及其应用，演讲人：丁健、目录、冻干技术的概念和目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型和应用范围冻干一般过程中常见的问题和解决措施冻干设备的基本操作、冻干技术的概念和目的， 冷冻干燥技术的概念：广义：将含水量多的物质预先降温，然后在真空条件下使水蒸气直接从固体中升华，将物质本身留在冷冻冰架中，干燥产品不会失去原来的固体骨架结构，保持材料的原来形态，产品的复水性极好。 狭义：将水溶液在低温下冻结，然后在真空状态下使其中的水分不通过液体状态而直接升华。 这样干燥的物质，物理、化学、形状几乎没有变化，有效成分的损失小，复水性好，密封保存周期长。 冷冻干燥

2、技术的目的：为了储藏物品。 物品破损、腐败、变质，主要是由外因和内因两个因素所致，外因、空气、水、温度、生物等作用所致，内因主要是生物物质自身的新陈代谢作用。 如果能将外因和内因的作用抑制在最小限度，就可以达到将物品保持一定时间的目的。 冻干技术的概念和目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型和应用范围冻干的一般过程冻干过程中常见的问题和解决对策冻干设备的基本操作、冻干技术的优点、冻干与通常的干燥、干燥、煮干、喷雾干燥和真空干燥相比， 有很多优点： (1)冷冻干燥不会使蛋白质和微生物等变性，也不会使生物失去活力。 (2)在冻干过程中，微生物的生长和酶的作用

3、不起作用。 因此可以保持原来的性状。 (3)低温干燥时，物质中挥发性成分和热变性营养成分损失小，适用于部分化学制品、药品和食品的干燥。 (4)因为在冻结的状态下干燥，所以产品的体积形状几乎不变，保持原来的结构，不发生浓缩现象。 干燥的物质呈疏多孔质海绵状，加入水后溶解迅速完全，几乎立即恢复原来的性状。 (5)在真空下进行干燥，材料处于高氧缺损状态，容易氧化的物质得到保护。 (6)冷冻干燥可以排除95-99%以上的水分，使干燥后的产品不会变质，可以长期保存。 冻干技术的概念和目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术面临的问题冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型和应用范围冻干的一般过程冻

4、干过程中常见的问题和解决措施冻干设备的基本操作、冻干技术的起源和发展、海外、 冻干技术的起源和发展随着冻干技术的应用和发展，冻干机理和技术的研究也在发展，1949年弗罗斯多夫在他的世界首次出版了有关冻干的技术和理论专着。 1951年和1958年在英国伦敦召开了以第一次和第二次冷冻干燥为主题的研讨会。 现在，冻干食品除了在宇宙航行、军队、登山、航海、探险等特殊场合受欢迎外，在一般民间食品中也确立了牢固的地位。 现在，世界上有大规模的真空冷冻干燥食品企业130多家，真空冷冻干燥食品也在欧美日等国家的市场上急速流行。 在美国和日本市售的脱水食品中，冻干食品占40%以上。 冻干技术的起源和发展，国内二

5、十世纪三、四十年代，我国已有微生物学家用盐水冻结，在蒸发器内抽真空，用吸水剂的方法冻干菌毒种保存。到五十年代初期，哈尔滨、郑州、南昌等兽药厂开始生产冻干疫苗，逐渐形成一定的生产能力。 六十年代开始批量生产冷冻干燥疫苗和冷冻干燥人的血浆，制药和食品工业应用冷冻干燥技术。 冻干技术的起源和发展，冻干技术的概念和目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型和应用范围冻干的一般过程冻干过程中常见的问题和解决措施冻干设备的基本操作，冻干技术面临的问题，真空冻干技术发展到今天，在很多领域都取得了成功。 但是，与其他干燥方法相比，设备投资仍然很大，能源消耗和产品成本仍然很高

6、，限制了该技术的进一步发展。 同时，由于冻干机使用场所的特殊性，设备要求非常严格，运行环境差，对冻干机的运行可靠性、合理性、便利性提出了更高的要求。 新技术、新标准、新法规的公布对冻干技术提出了更多的要求。 这为冻干领域的发展提出了更多的研究课题。 冷冻干燥技术的应用，(1)热稳定性差的生物制品、生物化学系制品、血液制品、基因工程系制品等药物冷冻干燥；(2)外科手术用皮质、骨骼、角膜、心脏瓣膜等生物组织处理保持生鲜物质不变性的人参、蜂皇浆、龟等保健品及中药制剂的加工(5)超微粉功能材料，如光纤、超导材料、微波介质材料、磁粉及能加速反应工序的催化剂处理等。 冻干技术的概念和目的冻干技术的优点冻干

7、技术的起源和发展冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型和应用范围冻干的一般过程冻干过程中常见的问题和解决措施冻干设备的基本操作干燥过程是水的物质状态的变化和迁移过程。 这种变化和移动是在低温低压下发生的。 因此，真空冷冻干燥的基本原理是低温低压下传热的机理。 冻干技术的概念和目的冻干技术的优点冻干技术的起源和冻干技术面临的问题冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型和应用范围冻干的一般过程冻干过程中常见的问题和解决措施冻干设备的基本操作、冻干设备类型和应用范围、小试验、 生产冻干技术的概念和目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术面临的问题冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型和应用

8、范围冻干的一般过程常见问题和解决措施冻干设备的基本操作、冻干的一般过程、 冷冻干燥过程一般分为三个阶段进行的样品配置的话，需要冷冻干燥的东西需要调制一定浓度的液体，浓度不足2%的话，冷冻干燥时样品和水蒸气一起漂浮的浓度超过25%的话，会影响冷冻干燥效果。将样品液分注到西林瓶、托盘等中，样品液通常为1015mm，在样品液的厚度小于10mm的情况下，升华干燥时间被修正为t:小时的k :样品液的厚度、冷冻干燥的一般过程、共熔点的测定、冷冻干燥的一般过程、冷冻干燥的一般过程预冻结的一般过程，预冻结的一般过程，预冻结的目的是使溶液中的自由水固化，干燥后给予，预冻结的方法，预冻结法：将产品直接放置在冻干机

9、内的多层架上，用冻干机的冷冻机进行冻结。 一般在11.5h达到指定温度，保持12h，使样品液充分冻结。 库外预冻结法：部分小型冻干机没有进行预冻产品的装置，只能在低温冰箱或酒精冰上进行预冻。 另一种是专用冷冻器，可边旋转大瓶制品边冷冻成壳状，放入冷冻干燥箱中。 冷冻干燥的一般工艺升华干燥、升华干燥、在高真空度下，升温至比共晶点(25 )稍低的温度，使冰直接升华为水蒸气，通常为0.51mm/h .该工艺通常能够排除90%的水分的工艺真空一般控制在1330Pa以下进行对流热交换干燥结束后，可继续保持11.5h，干燥箱中的剩馀水蒸气下降至冷凝器的温度升华前的状态，冷冻干燥箱的压力下降至接近冷冻机的压

10、力，判定升华干燥过程的结束。 冻干的一般过程是解吸干燥，在高真空度下，再次提高温度(根据样品的特性)，排除残留的水分，约为5%9.5%。 在此过程中间歇性地通入少量无菌空气(15Pa )，可以进一步减少样品中残留的水分。 否则，样品萎缩，如果使用形成气泡的真空调节装置，停止后变为高真空度，达到2h以上，基本上可以认为冻结干燥过程能够结束。 一般来说，关闭真空后1min以内的压力上升不足1Pa，剩馀的水分为1%2%，解吸干燥、冻结干燥的一般工艺温度过高时出现的问题， 冻干的一般流程是冻干曲线图冻干技术的概念和目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型和应用范围

11、冻干的一般过程冻干过程中常见的问题和解决措施冻干设备的基本操作一般不良率应降低到1%以内。 容器玻璃的质量必须始终相同的玻璃的厚度，特别是瓶身和瓶身的连接部位的厚度增加接近0时，延长产品的冷却时间，在使样品液慢慢冻结的冻结期正确地进行温度控制的升华干燥开始时，进行缓慢的加热，适当地减小产品的厚度和浓度， 使用大直径的容器，使小样品液过冷膨胀所影响的样品液的pH值发生变化，使样品液的低共熔点区域发生变化。 或者，改变氯化钠(高度1.5% )或乙醇(2%3% )等赋形剂。 玻璃破碎不合格品，冻干过程中常见问题及解决办法，现象：冻干层后，下层萎缩。 或者整个产品萎缩。 有些产品结冰好，有些萎缩少几乎

12、是空瓶的可能原因分析： 1、没有预冻，升华过快2、升温快一点，水分不脱，下部溶化。解决方法： 1、重复预冻结，确保样品液预冻结均匀、完整2 .升华干燥及解析干燥时逐渐升温23 /0.5h，冻结干燥后，下层萎缩，冻结干燥过程中常见问题及解决方法、现象：抽真空时，表面有许多小可能的原因分析： 1、真空度达到要求前材料表面部分解冻冻前不好，水未完全冻结，抽真空时水溢出形成气泡2、板层周围的瓶子升华时比中间的瓶子快，或升华段的保温时间不足。 解决方法： 1、这种现象多是冻干样品中的盐转移到表面造成的。 可强化预冻解决2 .升华干燥时适当延长时间，使干燥充分。 冻干表面结皮，冻干过程中常见问题及解决办法有：原因分析： 1、冻结不牢固2、材料性质不牢固3、真空不控制4、升华干燥和解析干燥时升温过快5、样品液浓度高、预冻后表面结构紧密、干燥解决方法： 1、重复预冻结，确保样品液预冻结均匀、完整2 .冻结干燥前了解物质特性，准确测定共晶点，合理操作3 .升华干燥及解析干燥时缓慢升温23 /0.5h； 4、控制样品液的浓度