《无机材料专业实验》.ppt

1、实验一 玻璃的高温熔制演示实验,指导教师：杜育红 林春莺,一、实验目的,了解制定配方、配合料的制备、制定玻璃熔制制度方法和机理 了解熔制玻璃的设备，掌握使用方法 通过观察指导教师操作过程和制备玻璃块性状，了解熔制温度、保温时间对熔化过程的影响,二、实验原理,熔制过程发生的变化 （1）物理变化：配合料的加热、吸附水分的蒸发排除、某些单独组分的熔融、某些组分的多晶转变、个别组分的挥发 （2）化学变化：固相反应、各种盐类的分解、水化合物的分解、化学结合水的排除、组分间的相互反应及硅酸盐的生成 （3）物理化学变化：低共熔物生成、组分或生成物间的相互溶解、玻璃和炉气介质之间的相互作用、玻璃液和耐火材料的

2、相互作用及玻璃液和其中夹杂气体的相互作用,二、实验原理,熔制过程中各个阶段：依据熔制过程中的不同实质，大致可分为硅酸盐形成、玻璃的形成、澄清、均化和冷却五个阶段 熔制的作用：配合料经高温加热熔化成均匀的、无气泡的并符合成形要求的玻璃液的过程。 熔制制度的制定：熔制温度计算，熔制时间确定和熔制曲线确定,硅酸盐形成和玻璃液形成以钠钙硅酸盐玻璃（纯碱配合料）为例,1硅酸盐形成和玻璃液形成的基本过程 硅酸盐形成阶段：室温800 C或900C 配合料发生物理水分蒸发、化学结合水的分解、多晶转变、碳酸盐分解、活性组分的固相反应，大部分气体排除，生成硅酸盐和SiO2组成的不透明的烧结物。,结束,结束,玻璃液

3、形成阶段：800 C1200C或1250C 低共熔物形成和熔化、在液相中硅酸盐和剩余游离SiO2的互溶（游离SiO2的完全熔化标志玻璃液形成阶段的完成），液相量继续扩大，烧结物变成含有大量的气泡、不均匀体的透明玻璃液。剩余游离SiO2的熔化速度取决于粘度,玻璃液的澄清,结束,澄清过程:此过程温度范围为12001400 或1500 ，粘度降低至10PaS，气态混杂物大量放出，可见气泡被去除。 澄清目的:玻璃形成后，创造条件消除玻璃液中的可见气泡,降低溶解气体的浓度、以防止出现再生气泡。,玻璃液的均化,结束,均化的基本过程：1500C1300 C左右 由于扩散的作用，使玻璃中的条纹、结石逐渐消除到

4、允许的限度。（表面张力、密度、粘度对此过程都有影响） 均化目的:创造条件消除玻璃液中的条纹和其它不均匀体，使玻璃液的各部分在化学组成上达到预期的均一的过程。,玻璃的冷却过程,玻璃的冷却过程： 在保证玻璃液质量的前提下，将玻 璃液的温度降200300 C，要求玻璃 液的温度均匀一致 玻璃的冷却目的： 使玻璃液的粘度提高到成形制品所 需的范围,结束,三、实验器材,高温电炉一台、附属设备及退火用的马弗炉 高铝坩埚（100ml或150ml） 研钵一个；料勺若干（每种原料一把） 电子天平（准确度1.0%或0.1%）、球磨设备和附属设备 坩埚嵌，石棉手套 浇注玻璃样品的模具 化工原料（石英砂，碳酸锂，氢氧

5、化铝，碳酸钾,磷酸氢氨等）,四、实验步骤,1、配合料的制备 为了保证配料的准确性，首先将实验用原料干燥或预先测定含水量。 根据各组设定的配料单称取各种原料（精确到0.01） 将粉状原料分别加入磨罐中,并加入适量无水乙醇，将磨罐口密封后球磨45小时，充分混合均匀。 将磨罐中泥浆倒出烘干，获得配合料。,四、实验步骤,2、 熔制操作 检查电源、线路。 为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏，可在浅匣钵底部垫上氧化铝粉，并接通电源，先以46/min的升温速度升温到900，把装有配合料的高铝坩埚放入电炉中，保温2h ，取出高铝坩埚退火；,四、实验步骤,再把装有配合料的另一高铝坩埚放入电炉中，同时升温速度降为34

6、/min，升温到1200，保温2h取出高铝坩埚退火；再把装有配合料的另一高铝坩埚放入电炉中，同时升温速度降为12/min，升温到1400，保温2h。将坩埚取出，浇模成形。,四、实验步骤,3、退火 将不同温度阶段取出的坩埚迅速放入已经加热到500600的马弗炉中退火，即坩埚放入后保温10 min，断电，让其自然冷却。 4、观察 将冷却到室温的玻璃用小铁锤进行敲打，使之裂成两半。仔细观察中心、表面、底部和内壁样品的性状,五、思考题,在本次实验中，有何因素影响了玻璃的熔制？为什么？如何防止？ 玻璃熔制中，有高温加料和常温加料两种，哪种优越？ 在实际生产中如何制定玻璃的熔制制度？ 玻璃最高熔制温度和澄

7、清、均化时间确定原则是什么？,实验二 玻璃内应力与透射比的测定,指导教师：杜育红 林春莺,一、 玻璃内应力的测定之实验目的, 进一步了解玻璃内应力产生的原因 掌握测定玻璃内应力的原理和方法,二、玻璃内应力的测定之实验原理,玻璃内应力产生原因和类型 玻璃内应力计算 根据布儒斯特（Brewster）等的研究表明：玻璃的双折射程度与玻璃的内应力强度成正比。即 =B 式中： 光程差，nm-1； B 布儒斯特常数，Pa 1 玻璃试样的内应力,二、玻璃内应力的测定之实验原理,测量方法和比较： 双折射程差的测量方法主要有偏光仪观测法、干涉法和补偿器测定法。偏光仪观测法不能进行定量测定，只能粗略估计光程差的大

8、小；干涉法虽能依据干涉色对应的光程差计算双折射程差进行定量测定，但精度不高；补偿器测定法与前两种方法相比，它能进行精密的定量测量，并且广泛用于玻璃应力和晶体双折射程差的测定,（二）实验原理,补偿器测定法基本原理和内应力计算 补偿器测定法的基本原理如图所示：,（二）实验原理,内应力计算公式： =（0）/d 式中： 光程差，nm/cm 0在引入玻璃试样前后检偏镜的旋转角度 之差， nm d 用试样的厚度，cm 接着按下式计算玻璃试样的内应力 =/B 式中：B=2.5510-12 Pa 1,（三）实验器材, WYL-4应力双折射仪一台 玻璃试样若干（1020mm100200mm）,（四）实验步骤,

9、测定前将仪器检查一遍，调节检偏振片与起偏振片成正交消光位置，使视野为黑暗，此时检偏镜指针应当在刻度盘的“0”位，若有偏离应记录偏离角度0，1/4波长也放在“0”位； 将具有内应力的玻璃试样放入载物台，其定位应使偏振光束垂直通过试样的端面； 观察检偏器的视场，可以看到试样端面有两条平行的黑线，说明此位置不存在应力，而在黑线两侧有灰色背景，这就是双折射引起的干涉色，沿两条线的外侧是压应力，内侧是张应力。慢慢向反方向旋转检偏镜，在两条线之间就会形成一小小的间隙，然后接触，使两条黑线集合成一条棕色的线条，此时由应力产生的双折射已被检偏镜补偿，记录旋转的角度。 计算光程差 和玻璃试样的内应力,二、 玻璃

10、透射比的测定（一）实验目的,明确总透射比的基本概念； 了解玻璃透光率测定仪的基本测量原理与使用方法 掌握材料透射比的测定技术。,（二）实验原理,总透射比的定义 透射比是衡量一种物体透射光通量的尺度。1933年，国际照明委员会（CIE）对透射比做了明确的定义，即透射比是透过物体的光通量和射到物体的光通量之比。,（二）实验原理,玻璃总透射比的测试原理 依据玻璃总透射比的定义，只要用分光光度计测出物体一系列单色光的透射比，就可以累计计算物体在一定光波段内的总透射比。 玻璃总透射比的测试原理如图 ：,（二）实验原理,玻璃总透射比的测试原理如图 ：,（二）实验原理,透射比计算公式： 图的光路中没有试样时

11、，设光通量为1的平行光束进入积分球内之后，此光束被硒光电池吸收所转换成的光电流是I1，此时打开快门9，光电流使检流计5的光亮点偏转100格，而将试样10推入光路后，平行光束经试件反射，吸收后进入积分球内腔的光通量为2，被硒光电池吸收转换成的光电流为I2，检流计光亮点偏转的格数为a，则试样的透光率 为 = 1/2 = I2 / I1 = a100%,（三）实验器材, BTF-1可见光透射率/反射率测试仪主要由直流稳压电源、平行光管、光接受器、检流计等组成； 玻璃切割工具 无水乙醇 脱脂棉,校准、测试按钮,显示器,积分球,（四）实验步骤, 试样制备 按国标GB 2680-81规定进行制样，测定厚度 预热及调试 按仪器说明书要求，接通电源，对仪器预热10分钟。而后对检流计的“满度”和“零点”进行调节和校对。 试样测试 将试样装入试件夹，并插入仪器，推出光路位置，按