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文档简介
1、目的和要求、实验重点和难点、仪器和试剂、基本操作、实验原理、实验内容、数据记录和处理、思考问题、掌握制造金属配合物的最常用方法水溶液中的取代反应和氧化还原反应,并了解其基本原理和方法。 初步推断配合物组成。 学习电导率修正的使用。 实验目的是通过试剂提取水浴加热试样的过滤、清洗和干燥电导率校正的使用、基本操作以及水溶液置换反应提取金属配合物,是水溶液中金属盐与配合物之间的反应。 实际上将水合配离子中的水分子置换为适当的配体。 氧化还原反应是将不同氧化状态的金属配合物在配体的存在下适当地氧化或还原而得到金属配合物。 实验原理,Co ()的配合物是活性的,很快进行置换反应,而Co ()的配合物是惰
2、性的,其置换反应很慢。 Co ()络合物的制备过程一般是通过水合Co ()络合物和配体之间的一种快速反应生成Co ()络合物,使之氧化形成对应的Co ()络合物。Co(NH3) 63 (黄色) Co(NH3) 5H2O3(粉红色) Co(NH3) 5Cl2(紫红色) Co(NH3) 4CO3(紫红色) Co由于在水中的解离度大,添加硫氰化钾浓溶液或固体,使戊醇和二乙醚由此,能够鉴别Co ()离子的存在。 其反应可以用奈氏试剂鉴定Co2 4SCN=Co(NCS)42 (蓝色)游离的NH4离子。 仪器:台秤、烧酒、锥形瓶、量筒、乳钵、试管夹、漏斗(=6cm )、铁架台、酒精灯、试管、吸管、药勺、漏
3、斗架、石棉网等液体药品:固体药品:氯化铵、氯化钴、硫氰化钾、仪器和试剂一边继续振动,一边将1.0g氯化铵溶解在6mL浓氨水中,加入2.0g氯化钴粉末,一边振动,加入后,继续振动,将溶液制成茶色的薄浆料。 然后,一边摇动30%过氧化氢23ml,一边在溶液中摇动,一边慢慢加入6mL浓盐酸,在酒精灯上低烧,不能加热到沸腾(温度不超过85 ),一边摇动一边加热1015分钟,在室温下冷却混合物,摇动,完全冷却后沉淀将沉淀用冷水5mL洗涤分数次,接着用冷的6 molL1盐酸5mL洗涤,生成物在105左右干燥称量。 2、组成的初步推定、(1)酸碱性试验(2)氯离子内外界鉴定(3)Co ()、Co ()的存在以及内外界检查(4)通过游离NH4的鉴定推定络合物的组成,写出其结构式,考虑问题12.在上述实验中加入过氧化氢起到了什么样的作用不用过氧化氢也能用什么样的物质? 使用这些物质有什么不好的地方? 上述实验中加入浓盐酸的作用是什么? 为了提高本实验制
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