生产实习报告 高分子11-1班

1、 生产实习报告姓名：章梦甜 班级：高分子11-1班 学号：11014010106实习时间：2015年01月06号-2015年01月12号实习地点：茂名实华股份有限公司聚丙烯厂2015年01月06号，我们前往茂名实华股份有限公司聚丙烯厂，进行了为期两周的实习，在此之前，我们接受了入厂安全教育，让我们具备强烈的安全防患意识。在工厂里，我们掌握了生产工艺流程、生产工艺条件及其确定依据。并了解生产中对原材料和产品的要求及技术规格，影响产品产量、质量的各种因素，产品的均匀化及产品检验，掌握了主要设备如聚合反应釜、干燥器的结构、工作原理和材质选择。熟悉注塑机工作原理、使用效果及应用领域等，并了解注塑成型的

2、形式以及在塑料、橡胶中的应用方法及不同之处等等，虽然时间很多，却让我受益良多。茂名石化实华股份有限公司是以国家特大型国有企业中国石化茂名石油化工公司为发起人，公司以建设全国知名化工企业集团为目标，发挥资源和技术优势，实业、投资、贸易一体化发展，企业规模和产业水平不断发展壮大。目前，公司拥有17万吨/年聚丙烯、50万吨/年气体分离等10多套现代化生产装置，其中聚丙烯是全国最大的间歇式小本体聚丙烯生产装置，气体分离装置处理能力居全国同行业第二位。而在这两周中， 我们主要掌握的是聚丙烯的制备，首先是聚丙烯的生产方法和原理， 液相本体聚丙烯的反应过程为催化均聚过程，使用的催化剂为钛系催化剂体系。目前小

3、本体液相聚丙烯常用的为：络合型和以氯化镁为载体的高效载体催化剂。丙烯在催化剂作用下聚合，得到立体结构规整性的聚丙烯。本体法生产工艺按聚合工艺流程，可以分为间歇式聚合工艺和连续式聚合工艺两种。（1）间歇本体法工艺。间歇本体法聚丙烯聚合技术是我国自行研制开发成功的生产技术。它具有生产工艺技术可靠，对原料丙烯质量要求不是很高，所需催化剂国内有保证，流程简单，投资省、收效快，操作简单，产品牌号转换灵活、三废少，适合中国国情等优点，不足之处是生产规模小，难以产生规模效益；装置手工操作较多，间歇生产，自动化控制水平低，产品质量不稳定；原料的消耗定额较高；产品的品种牌号少，档次不高，用途较窄。目前，我国采用

4、该法生产的聚丙烯生产能力约占全国总生产能力的24.0%；（2） 连续本体法工艺。该工艺主要包括美国Rexall工艺、美国Phillips工艺以及日本Sumitimo工艺。（3） （a）Rexall工艺。Rexall本体聚合工艺是介于溶剂法和本体法工艺之间的生产工艺，由美国Rexall公司开发成功，该工艺采用立式搅拌反应器，用丙烷含量为10%-30%（质量分数）的液态丙烯进行聚合。在聚合物脱灰时采用己烷和异丙醇的恒沸混合物为溶剂，简化了精馏的步骤，将残余的催化剂和无规聚丙烯一同溶解于溶剂中，从溶剂精馏塔的底部排出。以后，该公司与美国El Paso公司组成的联合热塑性塑料公司，开发了被称为液池工艺

5、的新生产工艺，采用Montedison -MPC公司的HY-HS高效催化剂，取消了脱灰步骤，进一步简化了工艺流程。该工艺的特点是以高纯度的液相丙烯为原料，采用HY-HS高效催化剂，无脱灰和脱无规物工序。采用连续搅拌反应器，聚合热用反应器夹套和顶部冷凝器撤出，浆液经闪蒸分离后，单体循环回反应； （b）Phillips工艺。该工艺由美国Phillips石油公司于20世纪60年代开发成功。其工艺特点是采用独特的环管式反应器，这种结构简单的环管反应器具有单位体积传热面积大，总传热系数高，单程转化率高、流速快、混合好、不会在聚合区形成塑化块、产品切换牌号的时间短等优点。该工艺可以生产宽范围熔体流动速率的

6、聚聚物和无规聚合物； （c）Sumitimo工艺。该工艺由日本Sumitimo（住友）化学公司于1974年开发成功。此工艺基本上与Rexene本体法相似，但Sumitimo本体法工艺包括除去无规物及催化剂残余物的一些措施。通过这些措施可以制得超聚合物，用于某些电气和医学用途。Sumitimo本体法工艺使用SCC络合催化剂（以一氯二乙基铝还原四氯化钛，并经过正丁醚处理），液相丙烯在50-80、3. 0MPa下进行聚合，反应速率高，聚合物等规指数也较高，还采用高效萃取器脱灰，产品等规指数为96%-97%，产品为球状颗粒，刚性高，热稳定性好，耐油及电气性能优越聚合反应的影响因素3.2.1 反应压力对

7、于聚合反应，提高压力，有利于加快反应速度，但在液相本体聚合工艺过程中，釜压是由丙烯投放量和釜内温度决定的，而釜温则由加热温度和釜内物料反应热决定，因此在实际操作过程中，单釜投料量的钛烯比、钛铝比、升温速度、釜压温度都按规定控制，把釜压控制在工艺指标要求的范围内。3.2.2 反应温度 对聚合反应，提高反应温度，使得催化剂体系易形成活性中心，从而使反应速度加快。但是如果釜内温度升温过猛过高，则釜内气相浓度大，会引起反应局部过激，造成塑化结块。为了控制釜压在规定的范围内，就要放空处理。这样，参加反应的物料也就相应的减少，造成反应不正常，出粘料、堵塞管线，严重影响Cat得率。所以，投料后平稳升温，40

8、70升温时间为355分钟为宜。对络合型催化剂，温度一般控制在7078；高效催化剂反应温度一般控制在7080。323 加氢气量对聚丙烯的影响 氢气是用来控制聚合产物分子量的调节剂，加氢气量的不同，所得产品的熔融指数也不同，产品的用途也不同。按不同产品要求控制氢加入量。一般氢气调节范围控制在10017010-6H2C3二。聚丙烯分子量30万左右，随着H2C3二的增加，聚丙烯熔融指数相应增大，分子量相应变小。324 催化剂加入量的影响 每釜投入量，应视聚合釜的容量及催化剂的活性而定，催化剂加入量增多，则丙烯的转化率和聚丙烯的等规度会有所提高。但对催化剂而言，随着Ti/ C3二克分子比的增大，则催化剂

9、得率相对降低，当Ti/ C3二分子比低于3510-6，催化剂的得率下降较明显。这是因为丙烯中有一定杂质，使催化剂中毒，反应体系中活性中心太少，反应速度明显下降。但如果催化剂加入过大，会使聚合反应激烈，严重时导致“爆聚”。一般情况下，催化剂的加入量在355010-6（克分子）Ti/ C3二的范围内。325. 活化剂加入量的影响在聚合反应中，加入一定量的活化剂，其作用：除去原料中杂质；使TiCl3烷基化，形成络合中心；使催化剂中的TiCl4还原成具有活性中心的TiCl3。 所以从其作用看，过高的Al/Ti比，对消除原料中的有害杂质是有利的，但对反应的效果并不一定最好，且增加了聚丙烯产品中的灰份和氯

10、含量。326 反应时间的影响 当其它反应的条件不变时，随着反应时间的增加，催化剂得率、C3二转化率明显提高，但是反应速度随着下降。当釜压出现下降，搅拌机电流指示增大，则表明液相C3二基本反应结束，釜内接近“干锅”。此时若延长反应时间，聚丙烯塑块明显增加，影响产品质量，且容易造成下料阀堵塞现象。聚丙烯树脂是无色、无味、无毒的可燃粉末或粒状物，密度为0.900.91g/cm3，属于密度低的树脂。它比聚乙烯更透明、更轻，透气性也更低。聚丙烯的分子结构规整，是一种结晶聚合物，一般具有球晶结构。聚合物的结晶度与其等规度有关，等规度越高，结晶度越大。聚丙烯的结晶度一般为3070%。结晶度直接影响密度，聚丙

11、烯结晶部分的密度为0.94g/cm3，非结晶部分的密度为0.85g/cm3，因此结晶度越高，它的密度也越大。聚丙烯的表面硬度比高密度聚乙烯大。它的拉伸强度比聚乙烯、聚苯乙烯和苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物(ABS)大，特别是当温度超过80时仍保持较高的强度，即使100时，仍保留室温时拉伸强度的一半。聚丙烯在高温下有较高的冲击强度，而低温冲击强度则比聚乙烯差。原料精制岗位流程1 原料收料流程三预分离、四预分离、球罐、外购丙烯线来的粗丙烯经过冷凝器（冷-2/1）、聚结器（聚-1/1.2或3.4）脱水，经过碱罐（容-26/1）脱水后进入粗丙烯贮罐（容-1/2.3.4）。2 丙烯精制流程粗丙烯贮罐（容-

12、1/2.3.4）粗丙烯经丙烯泵（泵-1/1.2）送到精制塔容-28/1.2，经过精制北线（容-16/1.3、容-17/1、容-18/1.3）或南线（容-16/2.4、容-17/2、容-18/2.4），再经过精制东线（容-16/5.7.9、容-18/5）或西线（容-16/6.8.10、容-18/6），进一步脱除原料中的硫、氧、水等有害杂质后进入精丙烯贮罐（容-2/3.4.5）。 精丙烯贮罐丙烯按上述精制流程进行打循环，直至采样分析合格后，由丙烯投料泵（泵-5/3.4.5）向聚合釜（釜-1/122）投料。聚合系统岗位流程1 投料流程1.1 精丙烯由投料丙烯泵（泵-5/3.4.5）分别经质量流量计（

13、Q1、Q2、Q3、Q4）对四组投料线（釜-1/16、釜-1/710、釜-1/1114、21、22、釜-1/1520），通过聚合釜的活化剂加料斗和催化剂加料斗投入聚合釜内。1.2 活化剂由活化剂计量罐（容-5/15）用精氮压送到活化剂加料斗，用丙烯冲入釜内。1.3 DDS由操作人员按分装好的小瓶倒入催化剂加料斗，用丙烯冲入釜内，或经DDS加料斗，加氢气时，把DDS带进釜内。1.4 催化剂由操作人员将分装好后的催化剂投进催化剂加料斗，用丙烯冲入釜内。2 循环水流程工业循环水从中石化茂名分公司炼油分部北一循水场进入本装置后，分八路供装置使用：一路是经管道泵（泵-9/1.2、泵-9/3.4、泵-9/5

14、.6）送至聚合釜底部夹套和釜内指形管作聚合反应降温水源，回水经过调节阀再回到循环水场重复使用；二路是聚合釜轴封冷却水；三路是作水环抽真空泵（泵-6/26）冷却水；四路是作高压回收冷凝器（冷-1/16、冷-3/14、）冷却水；五路是供压缩机(机-1/1.2.3.4)冷却水；六路是供制冷机(机-2/2)冷却水；七路是供丙烯PSA装置抽真空泵冷却器冷却用水；八路是供制氮PSA的机-3/1-4冷却水。3 高、中压回收流程聚合反应结束后，丙烯由高压回收阀经高压旋风分离器（容-10/2.3.4.7.8.14.15）至冷凝器（冷-1/16）冷凝后流入高压回收罐（容-3/14），再经溢流管线流回丙烯贮罐（容-2/2.3.4.5）。为了进一步降低釜内残压，釜内丙烯还可由中压回收调节阀经中压旋风分离器（容-10/5.9.10.16.17）进入中压回收贮罐（容-35/1）。4 闪蒸罐收料及低压回收流程聚合反应完全后，经高、中压回收完毕，分几次向闪蒸罐（闪-1/17、闪-1/1522）喷料。进入低压回收系统，气相丙烯经过旋风分离器（容-10/6.11.12.18.19）、沉降罐（容-25/2.3）沉降聚丙烯粉尘后，再经气柜水洗罐（容-22/4）回收到气柜。5 负压回收流程低压回收结束后，进入负压回收操作，经（一套容-10/1.13.20），再到缓冲罐（一套容-8/7）、水洗罐（一