有机化工-乙醛含量的测定-有机最后一组.pptx

1、乙醛的含量的测定,有机最后一组 李东旭44 邓春容34 王田35 黄晓钰33,乙醛的含量的测定,乙醛的基本性质,实验原理,实验仪器及试剂,测定步骤,1,2,3,4,5,其他方法,乙醛的基本性质,物理性质,物理性质：无色，有刺激性气味的液体，密度比水小，易溶于水和有机溶剂。容地121，沸点20.8，相对分子质量44.05,化学性质,化学性质： 加成反应，与H2被还原成乙酸，表现出氧化性。 氧化反应：易被氧化成乙酸，表现出还原性。,实验原理,实验原理,实验目的,1.掌握乙酸中乙醛测定方法 2.了解乙酸的工艺及产量标准,实验原理,试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液发生加成反应，加入一定量的碘液将过量

2、的亚硫酸氢钠氧化除去，剩余的碘用硫代硫酸钠测定。反应式为：,H CH3CHO+NaHSO3 CH3 C OH SO3Na NaHSO3+I2+H2O 2HI+NaHSO4 I2 + 2 NaHSO3 2NaI+Na2S2O4,实验仪器与试剂,实验试剂,1.试剂： 亚硫酸氢钠溶液：18.2g/L，称取1.66g亚硫酸氢钠溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，溶解后，用水稀释至刻度并混匀。 碘标准溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L,临用前取碘标液c（1/2I2）稀释制成。 A:碘标液滴定溶液c（1/2I2）=0.1mol/L的配制：称取1.35g碘，加3.6gKI，5mL水，溶解后加入

3、3滴HCI及适量的水稀释至100mL。,实验试剂,B:碘标液的标定：用移液管移取3035mL已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液，加150mL水，加3mL5g/L淀粉指示剂。摇匀，用待标定的碘标准滴定溶液至溶液呈蓝色为终点。 硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O2）=0.02mol/L:称取分析纯硫代硫酸钠1.25g溶于水中，加入碳酸钠0.025g稀释至250mL。 淀粉指示液10g/L:称取1g的淀粉加水稀释至100mL容量瓶中。,实验仪器,仪器： 烧杯 容量瓶 移液管 滴定管 电炉等,测定步骤,测定步骤,分别移取10mL试样置于盛有100mL容量瓶中,再吸取5mL亚硫酸钠溶液加入容量瓶中,用水稀

4、释至刻度线，混匀并静止30分钟,按照以上同样步骤，数量的试剂制备空白溶液。,测定步骤,分别移取50mL碘表液于3个碘量瓶中，并将它们放到冰水浴中静置30分钟,然后移取20mL实验溶液与两个碘量瓶中，再吸取20mL空白溶液与另一个碘量瓶中,分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时加入0.5mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失,结果计算,用W%表示乙醛含量：,V0 空白实验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL V1试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L M乙醛的摩尔质量 ,g/moL V试样体积，mL 试样20度时的密度，g/cm3,结果计算,注

5、意事项,（1）加成试剂亚硫酸氢纳溶液的浓度和用量 醛与亚硫酸氢纳的加成反应是一个可逆的反应。则应使用大量过量的亚硫酸氢纳，反应能定量完全，保证测量的准确度。 （2）测定结果的准确性 测定结果的准确性主要受滴定终点和空白影响，样品测定和空白试验应在完全相同的条件下进行。,其他方法,其他方法,比色法测定啤酒中乙醛含量,其他方法,1.比色法测定 乙醛的原理 乙醛和碱性 亚硫酸 品红在一 定条件下发 生反应 ，在波长 500 54 0 nm 处呈现较强的吸光度 ，利用乙缩醛标准溶液绘制标准 曲线。 检测样 品中乙醛和碱性亚硫 酸品红溶液反应后 的吸光度值就可计算出样品中的乙醛含量 。,其他方法,2.仪

6、器和试剂仪器比色 管 (25m L ) 、刻 度 吸 管 (1m L 、2m L 、5m L、10m L) 、 容 量 瓶 (100m L 、 500m L) 、 大肚吸管(100m L) 、平 底 烧 瓶 (500m L) 、蒸 馏 装 置 、试 剂 瓶 、冰箱 、电子天平 、分光光度计等 。 试剂(分析纯 )乙缩醛 、碱性品红 、亚硫酸氢钠 、浓硫酸 、无水乙醇(无醛) 。,其他方法,3.试剂配制 1 L 乙醛标准溶液准确称取 乙缩醛 (CH3CH (OC2H 5)2) 0 2686g用 40的乙醇(无醛) 溶液稀释定容至 l00m L，于冰箱中保存。,其他方法,碱性亚硫酸品红溶液 称取碱

7、性品红 0 075g 溶于少量 80热水中，冷 却 ， 加 水 至 75m L ， 加 50m L NaHSO3(530gNaHSO3溶于 100m L 水中) ，加一定量的蒸馏水及7 5m L 浓酸，移入 500m L 容量瓶中，摇匀 ，放气 ，定容至 500m L。放置 10 12h ，溶液必须褪色且清亮透明 ，有强烈的S02气体放出 ，于冰箱中保存。,其他方法,4.绘制标准曲线,乙醛标准溶液配制吸取 l L 乙 醛 标 准 溶 液 0 2m L、0 4m L 、0 6mL 、0 8m L、10m L 于五个 l00m L 容量瓶 中，用40乙醇(无醛 ) 溶液稀释定 容至 l00m L

8、，配制成2、4、5、8、10 m L 的乙醛标准溶液。,其他方法,建立标准曲线 吸取不同浓度的乙醛标准溶液各 l0m L 于 5支干燥洁净的 25m L 比色管 中，加入 2m L 显色剂 ，加塞摇匀 ，于 20水浴中保温 20 分钟 ，同时作空白，测定吸光度。 以吸光度为横坐标 ， 乙醛含量为纵坐标绘制标准曲线。,其他方法,5.样品检测样品处理将样品置于冰 箱冷却至 5 l0度 ，取出吸取l00m L 样液于预先装有适量蒸馏水的500mL 平底烧瓶中，在电炉上蒸馏，用 100m L 容量瓶吸收(容量瓶放冰水中、蒸馏管末端没人容量瓶液体中) ，当吸收瓶溶液至 90 90m L时停止蒸馏，取下吸收瓶 ，用蒸馏水定容至 l00m L ，摇匀 ，稳定 10 20分钟,其他方法,测定 吸取 l0m L 蒸 馏样 品于干燥洁净 的 25mL 比色管 中，加入2m L显色剂 ，放于室温反应20 钟 ，测定吸光度。 同时作空白。,其他方法,6.计算将样品的吸光度值代入标准曲线公式算 出样品乙醛含量 。,Y=139.42X-1.9012, 2 =0.9978,其他方法,7.实验注意事项1)碱