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文档简介

1、中华人民共和国由国家卫生和计划生育委员会发布中华人民共和国卫生部发布gb 中华人民共和国国家标准201-实施201-发布食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸钙(征求意见稿)食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸钙1范围本标准适用于柠檬酸钙,一种食品营养强化剂,由柠檬酸和碳酸钙(或氧化钙和氢氧化钙)混合而成。2 .化学名称、结构式、分子式和相对分子质量2.1化学名称2-羟丙基-1,2,3-三羧酸四水合物钙2.2结构式2.3分子式ca3(c6h5o7)24h2o2.4相对分子质量570.50(根据2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目想乞讨吗校

2、准方法颜色白色取适量样品,放入干净干燥的白瓷盘中,在自然光下观察其颜色和状态国家晶体或晶体粉末3.2物理和化学指标理化指标应符合表2的规定。项目指纹校准方法柠檬酸钙含量(基于干基),w/%97.5100.5附录a中的a.3。干燥损失,w/%10.014.0gb 5009.3直接干燥法氟化物/(毫克/千克)30附录a中的a.4。铅(铅)/(毫克/千克)2.0gb 5009.75或gb 5009.12砷(砷)/(毫克/千克)3.0gb 5009.76干燥温度为150,干燥时间为4小时。表2理化指标附加记录a校准方法a.1一般规定除非另有规定,本标准中使用的试剂和水是指国标6682中规定的分析纯试剂

3、和三级水。试验中使用的标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和产品应按照国标601、国标602和国标603的规定制备,除非另有规定。当测试中使用的溶剂未指明时,它指的是水溶液。a.2识别测试a.2.1溶解度测试样品微溶于水,不溶于乙醇。a.2.2沉淀反应a.2.2.1试剂和材料a.2.2.1.1盐酸。a.2.2.1.2醋酸溶液:称取6.0 g冰醋酸,加水溶解,然后使其恒定在100毫升。a.2.2.1.3硫酸汞溶液:称取29.7克硫酸汞,将其溶解在水中,并使其体积达到100毫升。a.2.2.1.4高锰酸钾溶液:称取15.8克高锰酸钾,加水溶解,然后定容至100毫升。a.2.2.1.5草酸铵溶液:称取

4、3.5 g草酸铵(nh4) 2c2o4h2o,加水溶解,然后使其恒定在100毫升。a.2.2.1.6硝酸溶液:测量12.5毫升浓硝酸,用水稀释至100毫升。a.2.2.2操作步骤a.2.2.2.1将0.5克样品溶解在10毫升水和2.5毫升硝酸溶液的混合物中,加入1毫升硫酸汞溶液,加热至沸腾,然后加入1毫升高锰酸钾溶液,这将产生白色沉淀。a.2.2.2.2在尽可能低的温度下完全燃烧0.5 g样品,然后将其冷却,并将残留物溶解在10毫升水和1毫升乙酸溶液的混合溶液中。过滤后,向滤液中加入10毫升草酸铵溶液,这会产生大量白色沉淀,可溶于盐酸。a.3柠檬酸钙含量的测定(基于干基)a.3.1试剂和材料a

5、.3.1.1盐酸溶液:测量25毫升浓盐酸,加水稀释至100毫升。a.3.1.2氢氧化钠溶液:称取4克氢氧化钠,将其溶解在水中,并使其体积达到100毫升。a.3.1.3三乙醇胺溶液:测量38毫升三乙醇胺,用水稀释至100毫升。a.3.1.4钙指示剂:称取预先在(105 110)a.3.1.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(乙二胺四乙酸-2na)=0.05毫升/升。a.3.2分析步骤准确称取0.35克0.40克样品,预先在150下干燥至恒重,精确至0.0001克,加入10毫升水和2毫升盐酸溶液,溶解后用水稀释至100毫升,加入5毫升三乙醇胺溶液和15毫升氢氧化钠溶液,摇匀。用氢氧化钠溶液调节ph

6、 13,加入约0.1 g钙v消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积为毫升(ml);c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔/升;m样品的质量,单位为克(g)。m柠檬酸钙的摩尔质量,单位为g/mol mca3(c6h 5o 7)2=166.17 ;1000体积转换系数。测试结果基于平行测量结果的算术平均值。在重复性条件下获得的两个独立测定结果之间的绝对差值不超过算术平均值的0.5%。a.4氟化物的测定a.4.1试剂和材料a.4.1.1高氯酸。a.4.1.2硝酸钍溶液:称取250毫克硝酸钍,溶于水中,稀释至1000毫升。a.4.1.3茜素磺酸钠溶液:11000。a.4.1.4氢氧化钠

7、溶液:称取0.2g氢氧化钠,将其溶解在水中,稀释至1000毫升的恒定体积。a.4.1.5盐酸溶液:测量0.83毫升盐酸,用水稀释至100毫升的恒定体积。a.4.1.6氟化钠标准溶液:准确称取22.1毫克氟化钠,在105干燥1小时,放入100毫升容量瓶中,加水溶解,稀释至刻度,摇匀;精确测量10毫升,将其放入另一个100毫升容量瓶中,加水将其稀释至刻度,并摇匀。每1毫升这种溶液相当于含有10微克的氟。a.4.2仪器和设备a.4.2.1蒸馏氟测量装置(见图a.1)。a.4.2.2比色管50毫升。1-蒸汽发生器(1000毫升烧瓶);2-安全管(5毫米);3-玻璃管(5毫米);4-橡胶塞;5-三通管和

8、螺丝夹;6-温度计(200);7- 3瓶(250毫升);8-玻璃弯头;9-直冷凝器(500毫米);10-玻璃弯头;11容量瓶;12-加热夹套或电炉;13、14-橡胶塞图甲. 1氟测量示意图a.4.3分析步骤称取2.0克样品(精确到0.1克),放入250毫升三口瓶中(见图一),加入10 20个玻璃珠,缓慢加入5毫升高氯酸,用15毫升水冲洗瓶壁。将温度计和玻璃管安装在三口瓶中,将温度计的水银球和玻璃管插入三口瓶中的测试溶液中,根据氟测量示意图,将三口瓶与蒸汽发生器和直冷凝管连接,向蒸汽发生器中加入500毫升水,打开螺旋夹,加热至沸腾,关闭螺旋夹,将水蒸气引入三口瓶中,用电炉将三口瓶中的液体保持在(135 140),直至其蒸馏用水将馏出液稀释至80毫升,混合均匀,将40毫升溶液转移至50毫升比色管中,将40毫升水放入与对照溶液相同的管中,向每个管中加入0.1毫升茜素磺酸钠溶液,混合均匀,滴加氢氧化钠溶液,边搅拌边将其加入到含有馏出液的管中,直至样品管呈粉红色并与对照管一致, 然后分别向样品管和对照管中加入1毫升,每次用滴定管向样品管中加入0.05毫升硝酸钍溶液,使样品溶液变成粉红色。 同时,在对照管中准确加入相同体积的硝酸钍溶液,混匀,

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