食品安全国家标准食品中铅的测定编制说明

1、食品安全国家标准 食品中铅的测定(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）为贯彻落实食品安全法及其实施条例，依据国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知（国卫办食品函2014386号）要求，食品安全国家标准审评委员会秘书处推荐由广东疾病预防控制中心负责开展食品中铅的测定检测方法整合修订工作。需要整合的标准涉及卫生、农业、国家质量监督检验检疫总局、国家出入境检验检疫行业标准等行业和部门共9项标准，分别为gb/t 5009.12-2010 食品中铅的测定、gb/t 20380.3-2006淀粉及其制品 重金属含量 第3部分：电热

2、原子吸收光谱法测定铅含量、gb/t 23870-2009 蜂胶中铅的测定 微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法、ny/t 1100-2006稻米中铅、镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法、sn/t 0447-1995出口饮料中铅、铜、镉的测定、sn/t 0778-1999出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法、sn/t 0851-2000进出口肉类罐头中铅、镉的检验方法原子吸收光谱法、sn/t 2211-2008蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法、gb/t18932.12-2002蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法。广东省疾病预防控制中

3、心承担该项国标整合修订工作后，成立了由广东省疾病预防控制中心胡曙光、苏祖俭、梁旭霞、广州市疾病预防控制中心彭荣飞、清远市疾病预防控制中心何健飞、河源市疾病预防控制中心黄振波、肇庆市疾病预防控制中心欧天成和湛江市疾病预防控制中心苏思群等技术人员组成的工作小组。工作组于2014年开展了实验室方法研究实验，并对我省主要食品中铅的本底值进行测定，研究讨论了相关实验结果和检测数据，对gb 5009.12-2010 食品中铅的测定等方法作了一定的修订，初步形成本国家标准的征求意见稿及编制说明。供讨论。二、标准的重要内容及主要修改情况铅和其化合物对人体各组织均有毒性，中毒途经可由呼吸道吸入其蒸气或粉尘，然后

4、呼吸道中吞噬细胞将其迅速带至血液；或经消化道吸收，进入血循环而发生中毒。铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法等。其中石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高、抗干扰强、仪器国产化、测试成本低，为实际工作所采用。本次修订主要对gb 5009.12-2010等的修改为：保留石墨炉原子吸收光谱法。暂不把适用性较差的氢化物原子荧光光谱法列入，同时灵敏度低、稳定性差、步骤繁琐的火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法也不再列入；样品前处理方式拟保留湿法消解、高压罐消解和微波消解法，同时容易造成损失的干法灰化和过硫酸铵灰化法不再列入；基体改

5、进剂修改为磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液。具体实验结果如下：（1）石墨炉升温程序：将仪器性能调至最佳状态，分别做吸光度与灰化温度和原子化温度曲线。在最大的吸光度处得到最佳的灰化温度为750，最佳的原子化温度为2300。（2）确定磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液为基体改进剂：根据文献以及模拟基体和实际样品实验发现：检测中以0.2g/l硝酸钯和20 g/l的磷酸二氢铵为混合基体改进剂，方法的灵敏度和线性比不加基体改进剂或其他单一基体改进剂（例如磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁和磷酸）都要好，精密度更好，灰化温度也有所提高。故以0.2g/l硝酸钯和20 g/l的磷酸二氢铵混合溶液取代磷酸二氢铵作为基体改进剂。（3）

6、消化用酸及用量的选择：通过改变加入各种酸的浓度，研究各种酸对测定结果的影响，发现在硝酸酸度在5%以下，高氯酸酸度在0.5%以下，测定结果没有影响；而随着盐酸和硫酸酸度的增加，铅含量的测定结果逐渐变小。因此硝酸、高氯酸可作为食品中铅测定的消解用酸，盐酸和硫酸不适合用作消化试剂。（6）采用微波消解和湿法消解分别消解国家标准参考物质茶叶（gbw10016）、湖南大米（gbw10045）等样品，测定结果没有显著性差异。采用微波消解和高压罐消解方法分别消解圆白菜(gbw10014)、大米(gbw10010)、大虾(gbw10050)、猪肉(gbw08552)、蒜粉(gbw10022)等标准参考物质，测定

7、结果没有显著性差异。（6）酸消解-标准曲线法线性范围和方法检出限：经过多次实验（n50）确定铅测定的线性范围是：2.040.0 g/l。根据测定检出限的方法，测定铅的检出限。铅含量测定的线性方程为y = 0.00821x -0.00047，相关系数(r2)为0.9996。制备21份试剂空白，测定并计算得到检出限为0.6 g/l。以称样量0.5g,定容至10ml计，该方法检出限为12 g/kg，定量限为40 g/kg。（7）酸消解-标准曲线法精密度：采用两种消解方式，随机选择某大米和酱油样品，分别平行制备7份，测定样品中铅的含量，计算相对标准偏差（rsd %），精密度为2.9 %4.5 %，满足

8、gb/t 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测测定要求。（8）酸消解-标准曲线法准确度：测定茶叶（gbw10016）、湖南大米（gbw10045）、圆白菜(gbw10014)、大米(gbw10010)、大虾(gbw10050)、猪肉(gbw08552)、蒜粉(gbw10022)等样品，测定值与标准值或参考值比较，结果满意。采用两种消解方式，随机选择某大米和酱油样品，在这两种样品中加入高、中和低三浓度水平的标准溶液，测定样品的加标回收率。该方法测定食品中铅的平均加标回收率为90 %109 %。（9）直接稀释-标准加入法线性范围和方法检出限：经过多次实验确定铅标准加入法测定的线性范

9、围是：1.840.0 g/l。根据测定检出限的方法，测定铅的检出限。铅含量测定的线性方程为y = 0.00320x +0.00857，相关系数(r2)为0.9986。制备21份试剂空白，测定并计算得到检出限为0.5 g/l。以称样量0.5g,定容至10ml计，该方法检出限为10 g/kg，定量限为36 g/kg。（10）直接稀释-标准加入法精密度：采用直接稀释-标准加入法，随机选择高盐基质食品某酱油、精制盐和味精样品，分别平行制备7份，测定样品中铅的含量，计算相对标准偏差（rsd %），精密度为2.1 %4.6 %，满足测定要求。（11）直接稀释-标准加入法准确度：采用直接稀释-标准加入法，随

10、机选择高盐基质食品某酱油、精制盐和味精样品，在这三种样品中加入高、中和低三浓度水平的标准溶液，测定样品的加标回收率。该方法测定食品中铅的平均回收率为90 %106 %。三、国际国内标准情况国外发布的食品中铅的标准检测方法包括：欧盟发布了en 14082-2003 foodstuffs determination of trace elements determination of lead, cadmium, zinc, copper, iron and chromium by atomic absorption spectrometry (aas) after ash drying、en 1

11、4083-2003 foodstuffs determination of trace elements determination of lead, cadmium, chromium and molybdenum by graphite furnace atomic absorption spectrometry (gfaas) after pressure digestion，美国食品药品监督管理局（usfda）发布的elemental analysis manual中，第4.4部分inductively coupled plasma atomic emission spectromet

12、ric determination of elements in food using microwave assisted digestion。我国发布的食品中铅的标准检测方法包括：gb/t 5009.12-2010 食品中铅的测定gb/t 20380.3-2006淀粉及其制品 重金属含量 第3部分：电热原子吸收光谱法测定铅含量gb/t 23870-2009 蜂胶中铅的测定 微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法ny/t 1100-2006稻米中铅、镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法sn/t 0447-1995出口饮料中铅、铜、镉的测定sn/t 0778-1999出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法sn/t 0851-2000进出口肉类罐头中铅、镉的检验方法原子吸收光谱法sn/t 2211-2008蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法gb/