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文档简介
1、T 0811-1994 石灰有效氧化钙测定方法,1.目的与适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量 ,作为评定路用石灰质量的主要指标。 2.试验原理 C12H22O11CaO2H2OC12H12O11CaO2H2OC12H22O22O11CaO2H2O2HClC11H22O11CaCl23H2O,3.仪器设备,4.试剂 (1)蔗糖(分析纯),(2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL 95%乙醇中。,(3)0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水(4050)中。,(4)盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L) 将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L。,盐
2、酸标准溶液的摩尔浓度的标定: 1)称取0.81.0g(精确至0.0002g)已在180烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为Q;,2)将碳酸钠置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;,3)然后加入23滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积V1,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;,4)将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V2。,5)V1、V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 6)盐酸标准溶液的摩尔浓度按下式计
3、算。,5.准备试样 (1)生石灰试样 将生石灰样品打碎,使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右,放入瓷研钵中研细。,再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品,通过0.15mm(方孔筛)的筛。从此细样中均匀挑取10余克,置于称量瓶中在105烘箱内烘至衡量,储于干燥器中,供试验用。,(2)消石灰试样 将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在,须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105烘箱内烘至衡量,储于干燥器中,供试验用。,6.试验步骤 (1)称取约0.5g(用减量法称量,精确至0.0005g)试样,记录为G,放入干燥的250mL具塞三角瓶中
4、;,取5g蔗糖覆盖在试样表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL,立即加塞振荡15min(如有试样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样)。,(2)打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入23滴酚酞指示剂,记录滴定管中盐酸标准溶液体积V3 ;,用已标定的约0.5mol/L盐酸标准溶液滴定(滴定速度以23滴/s为宜),至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V4。,V3、V4的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V5。,7.计算 按下式计算有效氧化钙的含量。,8.结果整理 对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次结果的平均值代表最终结果。,9.试验说明及注意事项 (1)在标定0.5N盐酸标准
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