石油产品碱值测定法.ppt

1、石油产品碱值的测定(高氯酸电位滴定法)，美国材料试验标准D2896-07a和美国材料试验标准T0251-93的解释，范围，美国材料试验标准D2896和美国材料试验标准T0251之间的相似性。本标准使用高氯酸冰醋酸滴定法测定石油产品的碱值。解决过程A和B方法的得分可作为基本成分，如有机碱、无机碱、胺化合物和弱酸盐(皂盐)，范围美国材料试验标准D2896和SH/T0251的区别在于，使用D2896附录X2中的另一种溶剂体系可避免使用氯苯，但精度变差。在D2896方法中，可以确定碱值大于300毫克氢氧化钾/克，但300毫克氢氧化钾/克可以获得精度。定义：将溶解在指定溶剂中的1g样品滴定至该方法指定的

2、最佳拐点所需的高氯酸量。用当量氢氧化钾的毫克数表示，方法概述，样品溶于无水氯苯和冰醋酸混合物中，高氯酸冰醋酸标准滴定溶液为滴定剂，玻璃电极为指示电极，甘汞电极为电位滴定的参比电极，电位滴定曲线的电位跃变判断终点，方法A和方法B在正滴定模式下无拐点，醋酸钠滴定溶液用于反滴定，意义和用途。由于添加了添加剂，新的和用过的石油产品可能含有碱性成分，因此可以使用酸滴定法。碱值是油品中碱性物质的量，与试验条件有关。有时，在监测废油时，它用于测量润滑剂的降解，但报废指数必须根据经验确定。仪表、电位计、电极搅拌器、机械或电动、可调速、带螺旋桨和耐化学物质的桨叶。电动搅拌器必须接地。滴定管10或20毫升，0.0

3、5毫升刻度，自动滴定管滴定烧杯校准至0.02毫升或具有类似的精度，试剂和材料，水-美国材料试验标准2896符合D1193 SH/T0251中一类水的要求，符合GB/T6682中三类水的要求。冰醋酸分析纯乙酸酐分析纯氯苯分析纯高氯酸分析纯石油醚分析纯(用于SH/T0251方法)邻苯二甲酸氢钾参比试剂滴定溶剂将一体积冰醋酸加入到两体积氯苯中，将试剂和物料混合均匀。将0.1摩尔/升高氯酸冰醋酸溶液8.5毫升70%-72%高氯酸(10.2毫升60%-62%高氯酸)、500毫升冰醋酸和30毫升乙酸酐(35毫升60%-62%高氯酸)混合，用冰醋酸稀释至1L，静置24小时后校准溶液。方法a:将一定量的邻苯二

4、甲酸氢钾在烘箱中于120加热2小时，冷却至室温，称取0.1-0.2克邻苯二甲酸氢钾至0.1毫克，放入烧杯中，用40毫升温热冰醋酸溶解，加入80毫升氯苯，冷却，用高氯酸冰醋酸溶液进行电位滴定。操作和终点判断同方法一.同时，对40毫升冰醋酸和80毫升氯苯的混合溶剂进行空白试验。溶液校准，方法b:将一定量的邻苯二甲酸氢钾在烘箱中于120加热2小时，冷却至室温，称取0.05-0.1g邻苯二甲酸氢钾至0.1mg，放入烧杯中，用温热的20ml冰醋酸溶解，加入40ml氯苯，冷却，用高氯酸冰醋酸溶液进行电位滴定。操作和终点判断同方法b，同时进行20毫升冰醋酸和40毫升氯苯混合溶剂的空白试验。SH/T0251每

5、周校准一次，计算公式为：c(HClO4)=1000W/204.23(V-b) W，g-V滴定中使用的高氯酸冰醋酸溶液的体积，mL-b空白试验中使用的高氯酸冰醋酸溶液的体积。m注意：高氯酸冰醋酸标准滴定溶液在使用前应进行校准。由于有机液体的体积膨胀系数较大，高氯酸冰醋酸标准滴定溶液的使用温度应在其校准温度5以内。如果大于5，用于滴定的体积乘以系数1-(t 0.001)；如果使用低于5，用于滴定的体积应乘以系数1-(t 0.001)，并应制备样品。如有必要，应加热样品以帮助更好地混合。取样前应剧烈摇动，以保证样品的均匀性。电极制备和电极测试。将电极浸入充分搅拌的100毫升冰醋酸和0.2克邻苯二甲酸

6、氢钾的混合物中，并记录仪器读数。用氯苯冲洗电极，并将其浸入100毫升冰醋酸加1.5毫升高氯酸冰醋酸标准滴定溶液中，读数之差至少为0.3V，准备电极，先用滴定溶剂冲洗电极，然后用蒸馏水冲洗，再用滴定溶剂冲洗，准备电极，并保持电极。如果确定玻璃电极已被污染，将其浸泡在冷铬酸或其他强氧化性酸清洗溶液中。在不超过5分钟的时间内，保持电极中的电解液液位高于滴定烧杯中的液位。在几次滴定过程中，不要将电极留在滴定溶剂中。避免划伤玻璃电极。新的玻璃电极在使用前必须在蒸馏水中浸泡至少24小时，以便电解液液位高于蒸馏水位。测试步骤：方法A的样品量X=28/估计的基础数样品量，G称量精度，G 10-20 0.05

7、5-10 0.02 1-5 0.005 0.25-1.0 0.001 0.1-0.25 0.0005，测试程序：将120毫升滴定溶剂加入到装有样品的烧杯中，搅拌并溶解，将制备好的电极插入样品中，并将其尽可能低地浸入。搅拌速度应控制在尽可能大的范围内，不允许有溶液飞溅和气泡产生。滴定速度一般控制在0.1毫升/分钟，可根据滴定过程中溶液电位值的变化而变化。自动滴定：根据仪器手册调整仪器，最大滴定速度为1.0毫升/分钟。测试步骤：滴定后取出烧杯，用滴定溶剂清洗电极，然后用蒸馏水清洗，再用滴定溶剂清洗。试验后，当电极不再使用时，应将其浸泡在蒸馏水中。对于每批试验，应进行120毫升滴定溶剂的空白试验。测

8、试步骤，方法B的样品量X=10/估计基数，测试步骤，质量控制检查(D2896方法)每天，通过分析质量控制样品，可以确认所用仪器的性能和操作步骤。当质控样本的测试结果超过实验室控制指标时，需要采取纠正措施，如仪器重新校准。如果可能，质控样本应代表分析样本类型，质控样本的平均值和控制范围应在测试前确定。注意：质控样本的基本数量会随着储存而变化。计算，BN，mgKOH/g=(E-F)NA56.1/S E=用于滴定样品的高氯酸冰醋酸标准滴定溶液的体积，对应于滴定曲线上的拐点，ML F=用于空白滴定的高氯酸冰醋酸标准滴定溶液的体积，ML NA=高氯酸冰醋酸标准滴定溶液的实际浓度S=样品质量，g，报告，基数(D 2896)-精度， 方法样品的重复性和再现性方法样品3 7的重复性和再现性平均值的平均值的百分比方法样品5 7的重复性和再现性平均值的平均值的百分比，附录SH/T 0251，石油产品碱值的测定(指示剂法)，附录D2896，试验范围：新油的碱值为6-70，添加剂的碱值为5-300，使用的油的碱值为5-27，二甲苯用于代替氯苯， 检查电极性能，用缓冲溶液pH4、pH7和pH11检查电极