扫描电镜.pptx

1、主讲人：贾、赵立山讲师：潘，扫描电子显微镜，实验设备及用途，应用及实例分析，概述，扫描电子显微镜简称扫描电子显微镜，英文缩写为SEM。它用精细聚焦的电子束轰击样品表面，并通过电子和样品之间相互作用产生的二次电子和反向散射电子观察和分析样品的表面或断裂形态。1935:法国卡诺提出了扫描电子显微镜的设计思想和工作原理。1942年：剑桥大学的马伦首次制造了世界上第一台扫描电子显微镜。扫描电子显微镜的种类，1:扫描隧道显微镜STM 2:扫描探针显微镜3:原子力显微镜AFM 4:环境扫描电子显微镜ESEM 5:冷冻扫描电子显微镜6:扫描透射电子显微镜STEM 7:场发射扫描电子显微镜FESEM 8:扫描

2、电声显微镜SEAM，扫描电子显微镜的主要性能和特点，高放大倍数，高分辨率，高景深，保真度好，样品制备简单，保真度好，样品无需任何处理即可直接观察。这对断裂失效分析尤其重要。样品制备简单，样品可以是天然表面、断口、块状、粉末状、反光和透明薄片。对于非导电样品，仅需要蒸发20纳米的导电膜。此外，许多表面肌电信号现在具有图像处理和图像分析的功能。一些扫描电镜可以观察到添加附件后的加热、冷却、拉伸和弯曲等动态过程。三种显微镜的比较、相关原理以及扫描电子显微镜的成像原理都不同于光学显微镜和透射电子显微镜。它不是用透镜放大成像，而是用一些物理信号来调制成像，这些物理信号是通过用精细聚焦的电子束扫描样品表面

3、产生的，类似于电视摄影。近年来，扫描电子显微镜已与光谱仪和能谱仪相结合，形成了一种应用广泛的多功能仪器。扫描电子显微镜的成像原理与光学显微镜不同，但与透射电子显微镜不完全相同。扫描线圈用于扫描样品表面的电子束。由于高能电子束与样品材料之间的相互作用，产生了各种电子信息：二次电子、反射电子、吸收电子、x光、俄歇电子等。这些信息被收集、放大并发送到成像系统。可以记录样品表面扫描过程中任何一点发出的信息，获得图像信息。图像的放大倍数由样品表面电子束的扫描幅度和显像管上电子束的扫描幅度决定。当1:精细聚焦的电子束轰击样品表面时，入射电子将与样品的原子核和核外电子产生弹性或非弹性散射，并激发反映样品形态

4、、结构和组成的各种信息，包括二次电子、反向散射电子、阴极发光、特征x光、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。该信息与样品表面的几何形状和化学成分有很大关系。可以通过分析这些信息获得表面形态和化学成分。样品、俄歇电子、阴极发光、背散射电子、透射电子、入射电子、二次电子、x光、背散射电子：指被固体样品原子核反射回来的一部分反射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。其能量相对较高，基本不受电场影响，直接进入探测器。散射强度取决于样品的原子序数和表面形态。用于扫描电子显微镜成像。二次电子：入射电子撞击样品表面原子的外层电子并激发它形成低能二次电子；在电场的作用下，二次电子呈曲线运动，越过障

5、碍物进入探测器，使凹凸表面的所有部分都能清晰成像。二次电子的强度I吸收电子：入射电子进入样品后，经过几次非弹性散射，其能量基本消散，最终被样品吸收。所吸收的电子信号的强度与所接收的反向散射和次级电子信号的强度互补。如果吸收的电子信号被调制成图像，其对比度正好与二次电子或反向散射电子的对比度相反。透射电子：如果待分析的样品很薄，一些入射电子将穿过薄样品并成为透射电子。特征x光：入射电子击碎表面原子的内层电子，当激发的空穴充满高能电子时，能量以电磁辐射的形式释放出来，产生特征x光，可用于元素分析。俄歇电子是原子中受激电子产生的二次电子。当原子内壳层的电子被激发形成空穴时，电子从外壳层跃迁到内壳层的

6、空穴并释放能量。这种能量可以转移到另一个电子上，导致它被原子激发。这个受激电子是俄歇电子。这一过程被称为俄歇效应，以发现这一过程的法国物理学家俄歇命名。俄歇电子能量非常低，但它具有特征能量，并且它产生在表面以下2纳米的范围内，这可以用于表面元素分析。在扫描电子显微镜中，由电子激发产生的主要信号的信息深度：俄歇电子1纳米(0.5-2纳米)二次电子5-50纳米；反向散射电子为50-500纳米；x射线0.1-1m，各种信息的分辨率比较，扫描电子显微镜图像和对比度，二次电子图像后向散射电子图像，二次电子图像，二次电子图像是表面形貌对比度，是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调整信号而获得的一种图

7、像对比度。由于二次电子信号主要来自样品表面510纳米的深度范围，其强度与原子序数没有明显的关系，对微区表面相对于入射电子束的方向非常敏感，二次电子图像的分辨率相对较高，因此适合显示地形对比度。对比，对比：对比是获得图像最基本的元素。二次电子图像的对比度由样品中电子束的入射角、样品表面的化学成分以及样品和检测器的几何位置决定。s是探测信号强度和入射角之间的关系。当一次电子垂直入射到样品表面时，样品表面产生的二次电子数量最小。随着倾角的增加，二次电子的产率逐渐增加。因此，二次电子的强度分布反映了样品表面的形貌信息。由于样品表面有许多凹陷的重叠面，而且到处都有3050度的倾斜角度，所以用电子显微镜观

8、察时不必倾斜样品。然而，当观察表面非常光滑的样品时，样品必须倾斜。在扫描电子显微镜分析中，倾角一般不超过45度，倾角过大会使样品难以聚焦，被阴影覆盖的部分无法观察到。二次电子强度与入射角之间的关系，二次电子产率1/cos是入射电子束与样品法线之间的夹角，在尖锐处、边缘和拐角处增大，在凹槽、沟槽、孔洞和孔洞处减小。二次电子信号与角度的关系、样品成分的差异以及二次电子的产率与样品表面元素的原子序数有关。因此，尽管样品的表面非常平坦，但是二次电子图像的对比度可以由不同的元素产生。因此，当观察绝缘样品时，在样品表面蒸发一层重金属可以获得比蒸发轻金属更好的二次电子图像。利用扫描电镜的大景深和对比度与形貌

9、的关系，可以通过多张照片观察样品的三维形貌。样品表面和检测器之间的位置关系，充电现象，因为面对检测器表面的电子有充电过程会在样品表面形成电场，不仅影响电子束的扫描过程，还会改变图像的亮度，严重影响二次电子图像。应用二次电子表面形貌对比、沿晶断裂韧窝断裂解理断裂断口形貌分析、纤维增强复合材料材料变形和断裂动态过程的原位观察、背散射电子图像，其中包含元素的化学成分和表面形貌信息。背散射电子图像与样品材料的原子序数密切相关。因为重元素的反射率高，图像的亮度高，而轻元素的发射率小，图像暗。此外，背散射电子图像也与样品表面的形状密切相关。突出部分是明亮的，而凹陷部分由于少量的反射电子而被遮蔽。原则上，反

10、射电子的强度越大，反射电子图像的分辨率就越低。后向散射电子图像，地形对比度倾角因子：后向散射电子产量=Ib/Ip随着倾角的增加而增加，但它并不精确地满足割线关系方向因子：后向散射电子在进入探测器之前并不进入束流，并且后向散射电子和原子序数对比度之间的方向关系，形成后向散射电子图像，即由于样品表面平均原子序数Z大而形成亮区，从而产生强后向散射电子信号；然而，平均原子序数较低的部分产生较少的反向散射电子，这是屏幕或照片上较暗的区域，从而形成原子序数对比。组成对比、背散射电子产额和原子序数之间的关系是：当Ep=20keV或更低时，=-0.02540.016 z-1.86104 Z2 8.3107 z

11、 3具有两个平坦的相邻区域，这两个区域分别由Z1和Z2纯元素组成，Z2 Z1具有作为检测信号和反向散射电子的强度的对比度C=S。当Z1和Z2的原子序数相邻时，对比度非常低。当Z1和Z2的原子序数相差很大时，对比度很高，背散射电子像一般直接采用二次电子像的电子探测器，或者采用pn结半导体器件探测器。因为反射的电子具有高能量，所以当它们被次级电子检测器检测到时，不需要再加速电子。反射电子的元素组成图像和表面形貌图像可以通过使用两个p-n结器件检测器和运算电路来分离。对于具有平坦表面和不同原子序数的样品，如果减去A和B检测器的信号，并且它们的总信号等于零，则A和B信号相加并相乘。此时，反射电子图像仅

12、包含元素成分的信息，并且可以获得成分图像，但是不出现形态图像。对于成分均匀但表面不平整的样品，当AB两个信号检测器的信号相加为零时，信号相减信号相乘。此时得到的反射电子图像只有形态信息，而不包含成分信息，因此可以得到形态图像。A和B代表一对半导体硅探测器。当分析成分不均匀但表面光滑的样品时，A和B检测器采集的信号是相同的。将a和b信号相加，得到信号放大两倍的分量图像；表面形貌图像可以通过减去A和B信号获得。图(b)是具有均匀组成和起伏表面的样品形态和组成图像分析的示意图。图(c)示出了具有不平坦表面和不平坦成分的形貌图像和成分对比图像。可以看出，通过比较两个检测器和一对检测器的信号，可以获得单

13、个形貌或对比图像。二次电子图像与背散射电子图像的比较二次电子图像的背散射图像主要采用高分辨率、无阴影、阴影信号大、信噪比好的地形对比度分量对比度采集器250500V 50V，其他信号图像，1:扫描电子显微镜图像包括吸收电子图像、扫描透射电子图像、阴极荧光图像和电子感应电动势图像因此，吸收电子图像的对比度与反向散射电子和二次电子图像的对比度互补。图为球墨铸铁的背散射电子和吸收电子图像。电子感应电动势是半导体器件特有的，它经常被用来显示半导体和绝缘体的表面形态、晶体缺陷、微等离子体和PN结、实验设备和应用。扫描电子显微镜主要包括：电子光学系统、扫描系统、信号检测和放大系统、图像显示和记录系统、电源

14、和真空系统、扫描电子显微镜成像图、成像图、电子枪，其功能是利用阴极和阳极之间的高压生长高能电子束。电子显微镜对电子枪的要求是：它能提供足够的电子，发射的电子越多，图像越亮；电子发射面积越小，电子束越细，像差越小，分辨率越好；电子速度和动能越高，图像越亮。电子枪分类1。热发射电子枪利用高温，这意味着电子有足够的能量来克服电子枪材料的功函数，然后它们被加速管加速。直热式：尖钨灯、发夹钨灯侧热式：六硼化镧灯丝2。场发射电子枪利用小曲率半径阴极尖端附近的强电场在阴极尖端发射电子。聚光器主要是提高电子束密度和会聚初级发散电子。通常，分辨率为2-5纳米的电子显微镜采用单个聚光器，该聚光器可以将来自电子枪的

15、直径为100微米的电子束聚光成直径为50微米的电子束。对于分辨率为0.5纳米的电子显微镜，使用双聚光透镜，可以获得直径为几微米的电子束。使用双聚光透镜可以减小照射在样品表面的电子束截面，不易使样品过热；减小照明孔径角，使电子束接近照明轴；电子束强度高，亮度强；降低充电效果；衍射效应明显。扫描系统、样品室和扫描电镜样品室空间大，一般可放置20X10mm毫米块状样品。为了满足断裂物体等大型零件的需要，近年来已经打开了尺寸大于125毫米的大型样品台。观察期间，样品台可根据需要在X、Y和Z方向平移，在水平面内旋转或沿水产品轴倾斜。除了放置样品，还可以在样品室中放置各种信号检测器。信号的收集效率与相应探

16、测器的放置位置密切相关。如果检测器放置不当，信号可能无法接收或微弱，从而影响分析精度。新型扫描电子显微镜的样品室还配有各种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和拉伸，从而研究材料的动态合格性和性能。样品室，信号收集系统，当收集二次电子时，为了提高收集的有效立体角，通常将250伏的偏置电压施加到收集器前端的栅极，使得离开样品的二次电子沿着弯曲的轨迹到达收集器。以这种方式，提高了收集效率，并且即使在非常粗糙的表面上，也可以通过覆盖凹坑的底部或突起外部的后部来获得清晰的图像。真空系统和电源系统，为了保证电子的运动和减少与空气分子的碰撞，所有的装置都必须在真空系统中，而一般的真空度是102104帕。目前普遍采用机械泵和油扩散泵或分子泵的组合系统。高真空、低油污染、高价格。电源系统由稳压、稳流和相应的安全保护电路组成，其功能是提供扫描电子显微镜各部分所需的电源。基本参数，1样品上电子束的放大扫描幅度：(如果屏幕面积为1010cm2)放大扫描面积10 (1cm) 2 100 (1mm) 2 1，000 (100m) 2 10，000 (10m) 2 100，000 (1m) 2如何测量