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实验九:防已中生物碱的提取与分离,一:实验原理 利用乙醇提取总生物碱。根据粉防乙 碱和防已诺林碱与酸结合溶与水而难溶于 有机溶剂,在碱性条件下易溶于有机溶剂 而不溶与水的性质反复处理后,再利用两 者在冷苯中的溶解度不同,使之相互分离。,二:提取 1.乙醇提取,防已粗粉,置500ml圆底烧瓶中,80%95%乙醇提取(1.5h),过滤,提取液,提取液,再提取两次(各1h),提取液,合并,2.回收乙醇(减压回收),提取液,回收乙醇至稀浸膏,置蒸皿中蒸发至无醇味,浓缩液,3.酸化溶解,浓缩液,1%盐酸100ml分次溶解,静置,滤过(至生物碱沉淀试剂反应微弱为止),酸水液,4.碱化萃取,酸水液,置分液漏斗中,氯仿萃取,加浓胺水调pH至10,振摇萃取三次(70ml,50ml,50ml),氯仿液,无水Na2SO4脱水,氯仿液由浑浊变澄清,静置,滤过,滤液,5.回收氯仿(常压回收),滤液,回收氯仿,稠浸膏,置蒸发皿于通风厨中蒸干,粉状物,6.丙酮溶解结晶,粉状物,加15ml丙酮溶解,丙酮溶液,滴加少量水至浑浊,放置,析晶,总生物碱粗品,三:分离(了解) 利用仿已诺林碱比粉仿已碱多一个酚
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