分析化学实验钙离子测定

1、一、 实验目的1、 了解钙片中钙含量的测定方法2、 对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣二、 实验原理1、高锰酸钾法测定钙含量：利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的 草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下： Ca2+C2O42-=CaC2O4 C2O42H2SO4 =CaSO4H2C2O4 5H2C2O42MnO42- 6H+= 2Mn210CO2 8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。2、 EDTA测定钙含量：碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH12，用钙指示剂，

2、以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。三、 实验步骤：1、 高锰酸钾法测定钙含量：(1) 高锰酸钾浓度的标定准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL锥形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1molmL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约7585），立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的

3、体积计算高锰酸钾溶液的浓度。（2）钙离子含量的测定准确称取钙片三份（每份含钙约 0.05 g），分别置于 250 mL 烧杯 中，加入适量蒸馏水及 HCl 溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入 23 滴甲基 橙，以 NH3 水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约 50 mL (NH4)2C2O4，在低 温电热板（或水浴）上陈化 30 min。 冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转 入漏斗中，继续洗涤沉淀至无 Cl-（承接洗液在 HNO3 介质中以 AgNO3 检查），将 带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用 50 mL 1 molL-1 H2SO4 把沉淀同滤 纸上洗

4、入烧杯中，再用洗瓶洗 2 次加入蒸馏水使总体积约 100 mL，加热至 70 80，用 KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液 褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色 30 s 内不消失即为终点。2、 EDTA法测定钙含量：（1）EDTA溶液的标定：准确称取在8001000灼烧过得基准物ZnO 0.5.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。移取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，23滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后递加200克每毫升的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液进行滴定至溶液有红紫色变亮黄色，即为终点。（2）钙离子含量的测定选取孕妇高钙型钙咀嚼片作为测定物，准确称取0.5.6g于小烧杯中，加水润湿，再加入1+1HCl至完全溶解，加热至微沸，待冷却后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL待测钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL 一百克每升NaOH溶液及约10g的钙指示剂，摇匀后，用EDTA