TAS-990原子吸收石墨炉使用说明

1、河北瑞天职业危害检测有限公司作业指导书文件编号：RT-ZY-02-2012第 1 页共4 页实验室检测设备作业指导书第二版发布日期：2012 年4 月26 日第四章TAS-990原子吸收分光光度计标准作业指导书1 目的规范 TAS-990原子吸收分光光度计的操作，确保正确安全使用。2 适用范围适用于 TAS-990原子吸收分光光度计的操作规范。3 操作程序1 TAS-990火焰型原子吸收操作步骤（1）、开机顺序：打开抽风设备；打开稳压电源 ；打开计算机电源，进入Windows桌面系统；打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源；双击TAS-990程序图标“AAwin2.1”，选择“联机”，单击“

2、确定”，进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。（2）、测量操作步骤：1. 选择元素灯及测量参数：选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”；设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”；进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，回到寻峰画面后再单击“关 闭”。单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完 成”。然后预热30分钟，单击“能量”，选择“能量自动平衡”调整能量到100%左右。单击“参数”，设置测量重复次数，点击“信号处理”，计算方式设置为：连续，积分时间和滤波系数设置为：1.0。2. 设置测量样品和标准样品：单击“样品

3、”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度， 单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。3. 点火步骤：选择“燃烧器参数”输入燃气流量为1300以上；检查液位检测装置内是否有水；打开空压机，观察空压机压力是否达到0.24-0.25MP；打开乙炔，调节分表压力为0.05MP；用发泡剂检查各个连接处是否漏气；查看光斑是否在燃烧头缝隙的正上方，若不在，点击“仪器”“燃烧器参数” ，调整位置（输入范围-5 +5）即可,单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-

4、10秒再重新点火。火焰点燃后稳定5分钟，单击“能量”，选择“能量自动平衡”调整能量到100%左右。4. 测量步骤： 标准样品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击校零键，调整吸光度为零；单击测量键，进入测量画面（在屏幕右上角），依次吸入标准样品（必须根据浓度从低到高的测量）。注意：在测量中一定要注意观察测量信号曲线，直到曲线平稳后再按测量键“开始”，自动读数3次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中，冲洗几秒钟后再读下一个样品。做完标准样品后，把进样吸管放入蒸馏水中，单击“终止”按键。把鼠标指向标准曲线图框内，单击右键，选择“详细信息”，查看相关系数R是否合格。如果合格，进入样品测量。 样品测量：把进样吸

5、管放入空白溶液，单击校零键，调整吸光度为零；单击测量键，进入测量画面（屏幕右上角），吸入样品，单击“开始”键测量，自动读数3次完成一个样品测量。注意事项同标准样品测量方法。 测量完成：如果需要打印，单击“打印”，根据提示选择需要打印的结果；如果需要保存结果，单击“保存”，根据提示输入文件名称，单击“保存（S）”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。5. 结束测量： 如果需要测量其它元素，单击“元素灯”，操作同上（二、测量操作步骤：）。 如果完成测量，一定要先关闭乙炔，等到计算机提示“火焰异常熄灭，请检查乙炔流量”；让雾化器再吸超纯水5分钟，再关闭空压机，按下放水阀，排除空压机内水分。 （3）、

6、 关机顺序： 退出TAS-990程序：单击右上角“关闭”按钮（），如果程序提示“数据未保存，是否保存”，根据需要选择，一般打印数据后可以选择“否”，程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。 关闭主机电源，罩上原子吸收仪器罩。 关闭计算机电源，稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设备；关闭实验室总电源，完成测量工作。2 TAS-990原子吸收石墨炉操作步骤一、开机顺序：打开抽风设备；打开稳压电源 ；打开计算机电源，进入Windows桌面系统；打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源；双击TAS-990程序图标“AAwin2.1”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”

7、后进行测量操作二、测量操作步骤：（如果当天第一次开机，最好在火焰状态下寻峰后再转换到石墨炉法）1. 选择元素灯及测量参数：选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”；设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”；进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关 闭”。单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完 成”。2. 转换石墨炉测量方法： 取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板，打开仪器上下盖板。（NOTE：在转换之前一定要确保此操作步骤，以免损坏仪器。）单击“仪器”，出现下拉菜单选择测量方法弹出测量方法设置窗口，选

8、择石墨炉，单击确定。约等待3-4分钟石墨炉移出到光路，测量方法设置窗口消失。3. 打开石墨炉电源，打开氩气，调节分表压力在0.5MPa，打开水管，观察水压是否正常。4. 调节原子化器位置及能量 单击“仪器”，出现下拉菜单选择原子化器位置，弹出原子化器位置调节窗口，左右移动调节滚动条，单击执行按钮，观察显示屏下面位置能量显示，尽量调节能量到最大，一般调节在50%-85%之间就可以。调节完成后单击确定。单击“能量调节按钮”，弹出“能量调试”窗口，单击自动能量平衡，调节能量到100%。（NOTE：观察负高压是否超过700V，如果超过请重新调节原子化器位置，或重新安装石墨管）5. 设置加热程序及参数单

9、击“加热程序按钮”，弹出“石墨炉加热程序”设置窗口，根据不同元素及参考资料设置加热程序（NOTE：原子化步骤必须出现，内气流量选择关）单击“参数设置按钮”，弹出“测量参数”窗口，在“常规”窗口设置测量重复次数，（一般设置3次即可）；单击“显示”按钮，设置吸光度范围，（一般在-0.11.0）；单击“信号处理”按钮，计算方式为“峰高”，积分时间是自动设置，如果是高温元素可以增加2秒。滤波系数 必须是0.1。单击确定完成参数设置。6. 设置测量样品和标准样品：单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度， 单击

10、“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。7. 测量步骤： 样品测量：单击“测量按钮”，用微量进样器吸入10ul样品注入石墨管中，单击开始按钮进入石墨炉测量。等待读数完成，冷却时间倒记时完成，再注入样品。同一个样品测量的重复次数与参数设置有关，一般一个样品测量3次后再测量下一个样品。测量不同浓度的样品一定要洗3次进样管。（NOTE：1.微量进样器请仔细读说明书后正确使用，以免损坏或造成读数不准。2.TAS-986是用横向加热石墨管，最大进样量是15ul，一般进样量是10ul。3.每次进样完成后请观察进样管是否有残留的溶液，如果有残留溶液会影响测量的重复性

11、。此时需要注意进样的方法或进样管被污染需要更换。4.在测量曲线中只有原子化步骤出现峰是正常现象。如果原子化以前出现不规则的现象请检查加热程序是否正常，如果听见有呲呲声音说明在干燥阶段的保持时间过短，这样对石墨管的损坏很大，请延长干燥时间。5.每次进样完成后一定要等待石墨炉冷却后再进下一个样品，否则对石墨管的损坏更大。测量完成：如果需要打印，单击“打印”，根据提示选择需要打印的结果；如果需要保存结果，单击“保存”，根据提示输入文件名称，单击“保存（S）”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。8. 结束测量： 如果需要测量其它元素，单击“元素灯”，操作同上（二、测量操作步骤：跳过第2、6小步）。

12、如果完成测量，关闭氩气、水源。关闭石墨炉电源。三、 关机顺序： 退出TAS-990程序：单击右上角“关闭”按钮（），如果程序提示“数据未保存，是否保存”，根据需要选择，一般打印数据后可以选择“否”，程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。 关闭主机电源，罩上原子吸收仪器罩。 关闭计算机电源，稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设备；关闭实验室总电源，完成测量工作。4.注意事项4.1以上“操作步骤”只是简单操作顺序，具体操作步骤和详细内容请参考说明书的相关内容。由于原子吸收在分析过程中会有很多干扰因素，请查阅相关手册和资料！4.2火焰原子化器的安全系统在开始点火和火焰工作状态下均有效，只有全部安全机

13、构处于正常的条件下，火焰原子化器才能工作。4.3安全系统的任何异常都会使仪器火焰安全熄灭，显示屏会自动提供报警信号。4.4当原子吸收分光光度计出现紧急情况和异常条件时，请参照紧急应对措施处理。4.5仪器在使用前请仔细检查，如有必要请联系仪器的技术支持人员。4.6在使用中1，1个月内必须对乙炔报警系统进行检测4.7在任何时刻，如果出现报警声，应首先关闭乙炔气源，查明原因和彻底解决问题后才可以重新开机。5.紧急应对措施5.1关闭仪器电源开关；5.2关闭乙炔，笑气，氢气，空气，氩气等气体管道的主阀门；5.3关闭循环冷却管道的主阀。6.一般注意事项6.1当按下点火按钮时，不要把脸或手防灾燃烧器室里面。

14、不要从燃烧室顶上观看，不要将手放在燃烧室的上方。笑气乙炔火焰点燃时，当火焰上升至仪器上方大约40cm，尤其要小心。在点燃之前确定关闭防护罩（燃烧室门）。6.2在燃烧器安装进入燃烧室前，不要点燃火焰。6.3在喷雾器安装进入燃烧室前，不要点燃火焰。6.4水充满排水容器前，不要点燃火焰。6.5燃烧时不要移动雾化器、排水管或燃烧器。不要触摸火焰防护装置。6.6燃烧器红热时不要触摸，氘灯红热时不要触摸。6.7不要用常规燃烧器点燃乙炔氧化亚氮火焰。6.8不要将手指放入灯架，点火器，火焰检测装置前。6.9不要将任何异物放入灯座里。不要在火焰上放任何物质。6.10不要用手直接触摸雾化器毛细管的末端清洗线。6.

15、11使用设备时，不要移开热保护盘，仪器内部火焰温度是不可靠的。6.12除了分析，不要将火焰挪作它用。在点燃火焰前检查气体流量装置。6.13火焰熄灭的20min之内不要直接用手触摸火焰防护装置。6.14不要将电源电缆插入不提供接地的终端上的插口。6.14不要随意丢弃空心阴极灯，部分个别阴极金属可能有毒或容易燃烧。附：石墨管更换方法： 最好在火焰法下寻峰完成后，切换到石墨炉状态，调节原子化器位置，使能量显示最大。1、首先打开石墨炉电源，打开氩气。单击按钮，仪器自动打开石墨炉锁紧装置，同时计算机提示“石墨炉炉体已经打开。请在更换石墨管后，按“确定”键。”2、用小纸片观察元素灯光斑是否在石墨炉炉体光路小孔中间偏上通过。炉