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1、头发中汞含量测定实验报告,报告人 : 小组成员:,实验总结及注意事项,实验仪器及试剂,p2,实验概述,目录,1,2,实验步骤,3,实验数据处理,4,5,p3,实验概述,汞及其化合物属于剧毒物质,主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。汞是常温下唯一的液态金属,且有较大的蒸气压,原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm光具有特征吸收来测定汞含量。 样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长为253.7nm的紫外光激发,当激发态汞原子被激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞的浓度成正比。 天然水
2、中汞含量一般不超过0.1g/L,我国饮用水限值为0.001mg/L。汞可在体内蓄积,进人水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进人人体,引起全身中毒。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。 本实验目的:学会发样的清洗和消解方法; 了解院子荧光光度计的使用和测定原理。,p4,实验仪器及试剂,1、原子荧光光度仪,电热板,天平等; 2、高锰酸钾(5%),盐酸羟胺(10%),硝酸(5%) 中性洗涤剂。,p5,实验步骤,1、发样的预处理 将发样用中性洗涤剂浸泡1015min,然后用自来水冲洗干净,上述目的是去除头发油脂,将洗净的发样晾干,用剪刀剪成3mm长度,保存留用。 2、发样消解 准确称取
3、2030mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中,加人5%高锰酸钾溶液3mL,小心加人浓硫酸6mL(加入过程会产生大量白烟),盖上表面皿。于电热板上小心加热至发样完全消解,如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高锰酸钾溶液,保持紫红色不退。冷却后,滴加10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失,以除去过量的高锰酸钾,所得溶液不应有黑色残留物 (有可能有白色残留物),稍静置 (去氯气),转移至100mL容量瓶中,待测。,p6,实验步骤,3、空白试验 不加发样,其余操作与发样消解操作步骤相同。做空白试验。 4、标准曲线绘制(本次试验,试验老师已做好),可根据实际样品的浓度范围配制合适浓度的标准系列,溶液体积也可以根据实际需要配制。,p7,实验步骤,5、发样的测定 将上述消解处理后的发样样品,取适量上清液测。标准曲线所得到的发样浓度扣除空白试验所得到的浓度即为所求。,原子荧光光谱仪的使用步骤,样品液,载流,采样,停泵,注入,停泵,绿灯亮 红灯灭,绿灯灭 红灯灭,绿灯灭 红灯亮
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