实验课1PPT.ppt

1、饲料的常规成分分析,齐智利,2010-3-1,主要内容,样品采集与制备,饲料燃烧热的测定,一、饲料样品的采集与制备,术语和定义:,1.术语和定义:,采样的原则,（1）样品必须具有代表性 （2）必须采用正确的采样方法 （3）样品必须有一定的数量 （4）采样人员的技能与素质 （5）重视和加强管理,采样的概念：从大量饲料中采集一部分能代表饲料整体的样品的过程。,采样工具,采样工具的要求： 能够无选择性的采集到饲料中的所有组分； 对饲料样品无污染。,采样工具,采样工具,采样方法-四分法,采样方法-几何法,常用于从大批量饲料中采集原始样品。 指把一整堆饲料看成具有一定规则的几何体如立方体、圆柱体、圆锥体

2、等，采样时设想把这个几何体分成若干体积相等的部分，然后从每部分中取出体积相等的样品，经混合后即为原始样品。,不同饲料样品的采集,1.粉状和颗粒饲料： 散装可在机械运输过程中的不同部位(如滑运道、传送带等处) 或卸车时不同间隔时间取样时，探针应距边缘0.5 m，取样点分布和数目取决于装载的数量,散装料取样示意图,袋装,用抽样锥随意从不同袋中分别取样，混合得原始样品 每批采样的袋数取决于总袋数，取样袋数至少为总袋数的10%。,袋装饲料采样方案,取样时，探针从口袋的上下两个部位采样； 或将袋平放，将探针的槽口向下，从袋口的一角按对角线方向插入袋中，然后转动器柄使槽口向上，抽出探针，取出样品。,仓装,

3、可根据饲料层厚度，按高度分层采样。 四方形：可在每层四方形对角线的四角和交叉点5个点采样； 圆仓直径在8 m以下时可在每层的内(中心)、中(半径的一半处)、外(距仓边30 cm左右)分别采1，2，4个点，共7个点； 直径在8 m以上时，可在每层的内、中、外分别采1，4，8个点，共13个点。,采样数量,容器(桶、袋、缸、箱)包装的饲料，采样数由总包装数决定 一般为总包装数的10，也可以按 计算得出，n为总袋数。 对于饲料磷酸盐、动物饲料粉和鱼粉应不少于2kg，而其它饲料产品则不低于4kg。,不同饲料样品的采集,2.青贮饲料 圆形窖中的采样：,不同饲料样品的采集,3.粗饲料 - 选取5个以上不同点

4、采样，每点采样200g左右 - 将原始样品剪成12cm长度，充分混合后取分析样品约300g，粉碎过筛。,不同饲料样品的采集,4.新鲜青绿饲料的采样 划区-在各区域内选取5个以上的样点，每点1m2，高于地上3cm处.,2、样品的制备,概念：采集的分析样本须经过粉碎达到一定细度才能供分析使用，这个过程称制样。,制样要求： （1）粉碎前清洗仪器 （2）粉碎后的样品全部过筛 （3）制好的样品装入磨口广口瓶保存 （4）干燥条件：干燥、避光和通风,分析样品的采集与制备示意图,采集样品,一、概述,概略养分(approximate nutrient)包括： 水分(Moisture) 粗蛋白质(Crude pr

5、otein, CP) 粗脂肪(Ether extract, EE) 粗纤维(Crude fiber, CF) 粗灰分(Crude ash) 无氮浸出物(Non-nitrogen extract, NFE),概略养分分析方法,实验一 饲料中水分的测定,一、概述 1、饲料中水分的存在状态 2、饲料水分测定的常用方法,1、饲料中水分的存在状态,饲料中的水分,自由水（Primary moisture）,束缚水（Absorption water）,2、饲料水分测定的常用方法,1）恒温干燥法 2）低温干燥法 3）真空干燥法 4）甲苯蒸馏法 5）水分的快速测定,二、适用范围,- 可以检测单一饲料和配合饲料中

6、水分含量 - 但用作饲料的奶制品、动植物油脂、矿物质除外,三、原理,试样在1052烘箱内，在1个标准大气压下烘干，直到恒重，逸失的重量为水分。,四、水分测定相关设备,五、测定步骤,初水分测定:如果是多汁的鲜样，称取200-300g鲜样,在105烘箱中烘杀15min，立即把温降至65，烘6-8h，取出，在空气中冷却24h，称量。失重即初水分。,五、测定步骤,2、吸附水的测定 （1）称样皿恒重：记为m0。 （2）称样：25g，m。 （3）样品恒重：记为m2。 （4）测定结果的计算,六、重复性及注意事项,（1）重复性：两个平行样测定值相差不得超过0.2%。 （2）注意事项,实验二 饲料中粗蛋白质的测

7、定,一、适用范围 二、原理,2 NH2(CH2)COOH+13H2SO4 ( NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O . 消化 (NH4)2SO4+2NaOH 2NH3+2H2O+Na2SO44H3BO3+NH3 NH4HB4O7+5H2O .蒸馏 NH4HB4O7+HCl+5H2O NH4Cl+4H3BO3.滴定,三、仪器及试剂 -分析天平：感量0.0001g。 -消煮炉或电炉。 -滴定管：酸式，25 ml。 -凯氏烧瓶：250ml。 -凯氏蒸馏装置. -锥形瓶：150、250ml。 -容量瓶：100ml。,饲料分析常用仪器,饲料分析常用仪器,半微量凯氏蒸馏装置,饲料分析常用仪器

8、,全自动凯氏定氮仪,四、测定步骤,1、试样的消煮 2、氨的蒸馏 3、滴定 4、空白测定,五、测定结果的计算,六、重复性及注意事项,重复性：当粗蛋白质含量在25%以上，允许相对偏差为1%；当粗蛋白质含量在10%25%，允许相对偏差为2%；当粗蛋白质含量在10%以下，允许相对偏差为3%。 注意事项,饲料中粗脂肪的测定,适用范围 原理 在索氏脂肪提取器中用乙醚反复提取试样，称提取物的重量，测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。,3、仪器及试剂,电热恒温水浴锅 恒温烘箱：50100 索氏脂肪提取器：100或150ml； 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂； 5、无水乙醚，分析纯。,4、测定方法,蓄脂瓶法（直接法） 滤纸

9、包法（间接法）,5、滤纸包法测定步骤,索氏提取器安装 滤纸包的准备 样品的抽提前烘干 抽提 样品的抽提后烘干,滤纸包的准备,6、计算,重复性：粗脂肪含量在10%以上(含10%)，允许相对偏差为3%；粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。,7、注意事项,滤纸包 乙醚 样品,饲料容重的测定,概念：容重是指粮食籽粒在单位容积内的质量，其单位用g/L表示,2、原理,生产实际中各种饲料原料都有一定的容重，将饲料原料样品的容重与纯料的容重进行对比，如果饲料原料中含有杂质或掺杂物，容重就会改变（或大，或小）。根据容重测定结果，可供检验分析人员作进一步的观察，对饲料品质进行评判。,3、仪器和用具,GH

10、CS-1000型容重器,4、步骤,（1）容重器安装 （2）样品混合 （3）测试 （4）计算,5、测定结果,双试验允许差不超过3g/L，求其平均数，即为测定结果。,饲料原料的参考容重,饲料中粗灰分的测定,适用范围 原理 试样在550灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是矿物质的氧化物、盐类以及砂石和土等，故称粗灰分。,3、主要的仪器设备,实验室用样品粉碎机； 分样筛：孔径0.45mm(40目)； 分析天平：感量0.0001g； 高温炉：有高温计且可控制炉温在550士20； 坩埚：瓷质，容积50ml； 干燥器：变色硅胶作干燥剂；,4、测定步骤,(1)坩埚恒重: (2)样品炭化和灰化: 在

11、高温炉中250炭化至无烟. (3)样品灰化: 55020，灼烧到恒重.,5、计算6、重复性 粗灰分含量在5以上时，允许相对偏差为1；粗灰分含量在5以下时，允许相对偏差为5。,饲料中钙的测定,适用范围 原理,CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 2KMnO4 +5H2C2O4 + 3H2SO4 10CO2 + 2MnSO4 + 8H2O + K2SO4,饲料中钙的测定,3.主要的仪器设备及试剂 4.测定步骤 (1)试样的分解 (2)钙的沉淀 (3)沉淀洗涤 (4)沉淀溶解与滴定,饲料中钙的测定,5.计算,6.注意事项 7.重复性,饲料中总磷的测定,适用范围 原理 将饲料中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，磷与钼酸铵和偏矾酸铵生成黄色的复合物（NH4）3PO4NH4VO316MoO3，在420nm波长下进行比色测定。,饲料中总磷的测定,3.主要的仪器设备及试剂 4.测定步骤 (1)试样的分解 (2)标准曲线的制作 (3)试样的测定,饲料中总磷的测定,5. 计算,6.重复性,饲料中水溶性氯化物的测定,1、原理 用硝酸银滴定Cl-时，形成溶解性较低的AgCl沉淀，当Cl-与Ag+完全结合后，Ag+与铬酸根形成砖红色的铬酸银沉淀。,2、步