现代仪器分析简介课件

1、9/2/2020,Inorganic 电量变化：电解分析法，库仑分析法； 电压-电流同时变化：极谱法或伏安法。,9/2/2020,Inorganic & Analitycal Chemistry,传统电化学分析：无机离子的分析； 测定有机化合物也日益广泛； 有机电化学分析； 电化学分析在药物分析中有较多应用于活体分析。,特点:,灵敏度、准确度高，选择性好，应用广泛。 被测物质的最低量可以达到10-12molL-1数量级。 电化学仪器装置较为简单，操作方便,尤其适合于化工生产中的自动控制和在线分析。,9/2/2020,Inorganic & Analitycal Chemistry,色谱分离技术

2、,液相色谱：,气相色谱：,利用物质在两相间的分配系数差异而进行分离分析。,用气体作流动相,用液体作流动相,当流动相中携带的混合物流经固定相时,与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同.随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分按一定次序由固定相中流出。与适当的检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测. 两相及两相的相对运动是色谱法的基础,9/2/2020,Inorganic & Analitycal Chemistry,色谱法中的常用术语,色谱图 以组分的浓度为纵坐标，组分的 流出时间为横坐标所得的曲线称

3、 为色谱图。,9/2/2020,Inorganic & Analitycal Chemistry,色谱峰 组分通过检测器时所得到的响应信号的大小随时间变化所形成的峰形曲线。在色谱中，峰顶点到基线的垂直距离称为峰高，由色谱曲线与基线所包围的面积称为峰面积，峰高一半处色谱峰的宽度称为半宽度。,基线 无试样通过检测器时，检测到的 信号即为基线,9/2/2020,Inorganic & Analitycal Chemistry,其他色谱方法,薄层色谱和纸色谱 凝胶色谱法: 超临界色谱: 高效毛细管电泳:,9/2/2020,Inorganic & Analitycal Chemistry, 利用保留时间

4、定性 在实验条件一定时，某一组分在某一色谱柱滞留的时间是一定的，测量保留时间可作定性分析。 利用比移值定性 在纸色谱和薄层色谱中一般用比移值定性。所谓比移值（Rf）是指在一定时间内组分移动的距离与流动相移动的距离之比。在色谱条件一定时，不同的组分具有不同的比移值。,色谱法中的定性和定量方法,9/2/2020,Inorganic & Analitycal Chemistry,利用峰面积定量 在色谱法中,组分的含量越高,一定条件下其峰面积越大。 通常采用内标法作为定量方法，即选用一种物质来做标准，用校正因子把其他物质的峰面积校正成相当于这个标准物质的峰面积，然后再利用这种经过校正的峰面积来计算物质

5、的含量。 也可以采用外标法，即标准曲线法。,9/2/2020,Inorganic & Analitycal Chemistry,气相色谱,1.高压钢瓶 2.减压阀 3.载气净化干燥管 4.针形阀 5.流量计 6.压力表 7.进样器 8.色谱柱 9.检定器 10.记录仪,一般由五部分组成,载气系统,进样系统,色谱柱和柱箱,检测系统,记录系统,包括气源、气体净化、 气体流速控制和测量,包括进样器、 气化室,包括恒温控制装置,包括检测器、 控温装置,包括放大器、记录仪， 有的仪器还有数据处理装置,9/2/2020,Inorganic & Analitycal Chemistry,进样：液体试样采用色

6、谱微量进样器进样，气体试样应采气体进样阀进样； 汽化：样品瞬间被高温汽化成气体,气相色谱基本过程与操作条件,分离：这种样品的气体随载气进入色谱柱，不同组分被分离，先后流出色谱柱，进入检测器。 记录：检测器将样品信号转变成电信号，经放大器后被记录仪以色谱图的方法记录下来。,9/2/2020,Inorganic & Analitycal Chemistry,气相色谱的特点:,操作简便，分析速度快；灵敏度高，样品消耗很少；选择性好，分离效能高；应用范围广。,目前气相色谱的工作温度一般只能在500以下，因此沸点太高的物质或不能气化的物质都无法用气相色谱来进行分析。对于热稳定性差的物质，以及具有生理活性的物质，均不能采用升温气化的方法来分析。,9/2/2020,Inorganic & Analitycal Chemistry,高压液相色谱,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快、分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术称为高压液相色谱分析。,液相色谱是指流动相为液体的色谱技术。,贮液器、 高压泵、 进样器、 色谱柱、 检测器、 记录器等。,主要组成：,9/2/2020,Inorganic & Analitycal Chemistry,操作原理,贮液器中贮存的流动相经过滤后由高压泵输送至色谱柱，试样由