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文档简介

1、阳 极 溶 出 伏 安 法 anodic stripping voltammetry (ASV),阳极溶出伏安法(ASV)首先发明于19世纪二十年代，并于1959年为其发明者JaroslavHeyrovsky赢得了诺贝尔化学奖。,溶出伏安法:是一种灵敏度高的电化学分析方法1071011,有时可达10-12 , 因此在痕量成分分析中相当重要。可连续测定一定浓度范围的重金属,，;而且方法灵敏度高，精密度好，线性相关系数可达,，回收率达，获得了良好的分析效果,定义：预先在恒定的电位(相当于该离子的阴极上产生极限电流的电位)下将被测物富集在电极上，然后使微电极的电位由负向正的方向移动，富集的物质反向溶

2、出(阳极溶出)，并通过伏安曲线进行测定的方法。,在图 中，汞电极是阴极，电极上起的是还原反应： Cd+2e+HgCd(Hg) 如果把悬汞电极的电位固定在E处（约-1伏），Cd就在电极上被还原而生成汞齐。电解一段时间以后，汞中的Cd已达到一定浓度，然后把 883型极谱仪的分压轮扳到“退”的位置，让悬汞电极的电位从-1伏向零电位的方向移动，就得到图1b中 Cd的氧化波。这时的电极反应为： Cd(Hg)Cd+2e+Hg 金属镉从电极中“溶出”,重新氧化为Cd2+，回到溶液中。由于溶出过程中悬汞电极等汞电极是阳极，又因为使用的极化电极不是滴汞电极而是表面不再更新的悬汞电极、汞膜电极或玻璃碳汞电极，故称

3、阳极溶出伏安法。,预电解是一个富集过程，预电解的时间愈长，溶出的时间愈短，则灵敏度愈高，能把已有的极谱法的灵敏度提高24个数量级。如果预电解的时间为，预电解电流为I，溶出时间为t，溶出的峰电流为ip，则得： 如果t，则ipI。在单扫描极谱仪和脉冲极谱仪上进行阳极溶出，则溶出的时间很短,灵敏度很高,示差脉冲极谱阳极溶出伏安法能测定的浓度可低到10-12摩/升。,阳极溶出是以一定的方式使微电极的电位由负向正的方向移动，使电极内的金属重新氧化而产生氧化电流的过程。如果在单扫描极谱仪上进行阳极溶出，则在悬汞电极上得到的溶出峰电流为： 式中 A为电极面积；DHg为金属在汞中的扩散系数；v为溶出时电极电位改变的速率。 由以上公式可知，最后得到的溶出峰电流不但决定于被测金属的浓度，也决定于预电解的时间、搅拌速度、悬汞的半径和溶出时电极电位改变的速率。因此，要使实验结果的重现性好，必须严格控制实验条件。,溶出伏安法中的工作电极,机械挤压式悬汞电极 挂吊式悬汞电极 汞膜电极 金属电极,

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