研究有机化合物的一般步骤和方法.ppt

1、1-4研究有机化合物的一般步骤和方法,研究有机化合物的一般步骤,分离、提纯,波谱分析 确定结构式,基本方法：,利用有机物与杂质物理性质的差异 而将它们分离。,一、分离、提纯,思维激活 发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的，在相当长的历史时期内，曾是生产乙醇的唯一工业方法。 发酵液中乙醇的质量分数约为6%10%，工业酒精的质量分数为95%。你知道工业上是如何从发醇液中提纯制取95%的工业酒精吗？,一. 蒸馏,(1)定义:利用混合物中各组分沸点不同，使低 沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组 分的操作过程。,冷凝,蒸发,（2）蒸馏提纯的条件,有机物热稳定性较强； 各成分的沸点相差较大（一般约大于30

2、）,含杂工业乙醇,95.6%(m/m)工业乙醇,无水乙醇（99.5%以上）,蒸馏,加吸水剂蒸馏,蒸馏烧瓶,冷凝管,温度计,尾接管,冷水,热水,使用前要检查装置的气密性！,（3）蒸馏的主要仪器：,铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、 橡胶塞、温度计、冷凝管、尾接管、 锥形瓶、乳胶管,（4）蒸馏的注意事项： 温度计水银球的部位（蒸馏烧瓶支管口处） 烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸） 进出水方向（下进上出）,含有杂质的工业乙醇的蒸馏,2、结晶、重结晶,适用于主要成分溶解度随温度变化不大,适用于主要成分溶解度随温度变化较大,蒸发结晶：,例如：NaCl（KNO3）,冷却结晶：,例如：KNO3 （ NaC

3、l ）,重结晶：,结晶过程的反复操作。,例如：苯甲酸的重结晶P.18图1-8,粗产品,加热溶解,趁热过滤,冷却结晶,提纯产品,是不是温度越低越好？,（1）选择溶剂的条件,杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大,不纯固体物质,残渣 (不溶性杂质),滤液,母液 (可溶性杂质和部分被提纯物),晶体 (产品),溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤,冷却，结晶， 过滤，洗涤,3、萃取：,原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 主要仪器：分液漏斗,振荡,静置,分液,萃取的条件：,（1

4、）萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应 （2）溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度,常用的萃取剂：,苯、CCl4、汽油、乙醚、石油醚等,4、色谱法：阅读P.19,利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法。,CaCO3、硅胶、氧化铝、活性炭等。,常见的吸附剂：,典例导析 知识点1：混合物的分离、提纯的方法 例1将除去下列括号内的杂质通常采用的方法填在横线上： (1)CH3COONa(NaCl)：_。 (2) (Br2)：_。 (3)C2H5OH(CH3COOH)：_。 解析蒸馏是根据液体沸点的不同，重结晶是根据固体溶解度的不同，而萃取是根据液态物质在不同溶剂中溶解度

5、的不同进行的分离操作。 答案(1)重结晶 (2)萃取分液(常选用的是NaOH溶液) (3)加NaOH后蒸馏,跟踪练习1将除去下列括号内的杂质通常采用的方法填在横线上。 (1)H2O(NaCl、MgCl2)：_。 (2)CH3OH(H2O)：_。 (注：CH3OH为甲醇，沸点为64.7 ) (3)KNO3(NaCl)：_。 答案(1)蒸馏 (2)蒸馏(可加入生石灰) (3)重结晶,知识点2：混合物的分离、提纯试剂的选择 例2下图是分离乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物操作步骤流程图。请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法，在方框内填入所分离的有关物质的化学式。,下列物质中的杂质（

6、括号中是杂质）可以用什么方法除去。 （1）酒精（水） （2）壬烷（己烷） （3）KNO3（NaCl） （4）NaCl（泥沙） （5）溴水（水） （6）CO2 （HCl） （7）I2 （泥沙）,蒸馏,重结晶,溶解过滤,萃取,洗气,加热,蒸馏,1、下列有四组混合物：硝酸钾和氯化钠 溴化钠和单质溴的水溶液乙醇和丁醇 乙酸乙酯和乙酸钠溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是：（ ） A 分液、萃取、蒸馏、结晶 B 分液、蒸馏、萃取、结晶 C 萃取、蒸馏、分液、结晶 D 结晶、萃取、蒸馏、分液,课堂练习1,D,下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水,B D,课堂练习2,可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是 A 溴和四氯化碳 B 苯和甲苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水,D,课堂练习3,2、现有一瓶A和B的混合液，已知A和B的某些性 质如下：,由此，分离A和B的最佳方法是（ ） 萃取 升华 分馏 分液,课堂练习4,5、下表所列物质（括号内为少量杂质），在B中选择试剂，在C中选择操作的方法。填表（填