药物化学实验

1、药品检验技术教案容量瓶的校正一、玻璃容量仪器校正的意义：在药品检验分析中应用的玻璃容量仪器必须要有准确的容积，否则就不能得到准确的分析结果。因此，从事检验分析工作前必须事先要对所使用的玻璃量器进行校正。二、常用玻璃量器的使用：常用玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标；标准温度（20）；用法标记；量入式用“in”，量出式用“ex”，吹出式用“吹”或“blow out”；等待时间；+s；标称总容量与单位；ml；准确度等级；a或b（凡无等级的量器，如量筒与量杯其等级一项要省略）；非标准的口与塞，活塞芯与外套，必须有相同的配合号码。在定量分析工作中常使用滴定管、移液管或刻度吸管、容量瓶等准确测定液体的体

2、积。三、校正原理：测量液体体积的基本单位是升。1升是指在真空中1千克重的水在最大密度（3.98）时所占的体积。在理论上3.98和真空中称量所得的水重克数，在数值上就等于它的体积毫升数。但在实际工作中，容器中的水重是在室温下和空气中称量的。水的体积在4以上时随温度上升而膨胀（玻璃容量仪器的容积也随温度变化而变化，但玻璃膨胀系数小，通常可以忽略不计），在空气中称重，因空气的浮力使重量减轻；水的密度随温度而改变；玻璃量器的容积随温度而改变，由于上述因素的影响，定量分析中玻璃量器的容积应加以校正。校正时可从水的密度表中查出校正温度下水在空气中的重量，经计算可得到被校正量器在20时的校正结果。四、玻璃量

3、器校正条件：采用衡量法进行量器的校正，工作室温度应在205，室内温度不能大于1/h，水温与室温之差不应超过2。纯化水温度与室温相同；天平（其称量误差应小于被检容器允差的1/10）；温度计（050，分度值为0.1）；测温用器皿、锥形瓶等均应在工作室放置平衡2小时以上。五、计算公式：v20= v0 + （m0 mxv0）/w式中：v20：为量器在标准温度20时的实际容量（ml）；v0：为量器的标称容量（ml）；m0：为称得纯化水的质量（g）；mx：为衡量法用表中查得的质量值；w：为t度时纯化水的密度值。表1 1ml纯化水与砝码平衡质量值（空气密度0.0012g/cm3，玻璃膨胀系数1510-6）温

4、度().0.1.2.3.4.5.6.7.8.915161718192021222324250.997970.997830.997680.997510.997340.997150.996950.996750.996530.996300.996070.997960.997820.997660.997500.997320.997130.996930.996720.996510.996280.996040.997940.997800.997640.997480.997300.997110.996910.996700.996480.996250.996020.997930.997780.997630.9

5、97460.997280.997090.996890.996680.996440.996230.995990.997920.997770.997600.997440.997260.997070.996870.996660.996420.996210.995970.997900.997750.997590.997420.997240.997050.996850.996640.996410.996180.995940.997890.997740.997580.997410.997230.997030.996830.996620.996390.996160.995920.997870.997720.

6、997560.997390.997210.997010.996810.996590.996370.996140.995890.997860.997710.997550.997370.997190.996990.996790.996570.996350.996110.995870.997850.997690.997530.997350.997170.996970.996770.996550.996320.996090.99584表2 纯化水密度温度（）密度（g/cm3）温度（）密度（g/cm3）温度（）密度（g/cm3）101112131415160.9996990.9996040.999496

7、0.9993760.9992430.9990980.998941171819202122230.9987720.9985930.9984020.9982010.9979890.9977670.997535242526272829300.9972930.9970410.9967800.9965100.9962300.9959410.995644六、校正注意事项：1、所有待校正玻璃量器及器皿，应清洗至内壁不挂水珠，并自然干燥。容量瓶必须是干燥的。2、先用洁净烧杯盛纯化水适量，插入温度计，在实验室内放置20分钟以上。3、如室温有变化，必须在每次放下水时，记录水的温度。4、在开始放水前，滴定管及吸管尖

8、端和外壁的水必须擦去。5、一般每个量器应校正二次，即做平行试验，二次校正数差值应不超过被校正量器允差的1/4，并取二次的均值。6、用万分之一分析天平进行称重。7、校正合格的量器应做记号，不合格者应销毁或降级使用。七、校正所用仪器设备：1、万分之一分析天平2、药物架盘天平3、电热套4、玻璃棒5、温度计6、冰块7、10ml、25ml、50ml容量瓶8、100ml、500ml、1000ml玻璃烧杯9、滤纸八、容量瓶的校正取10ml、25ml、50ml容量瓶各一个进行校正。1、容量瓶：用于把一定量的溶液稀释到一定的体积，或溶解固体物质至一定的容积。容量瓶不能作液体定量转移用。新启用的容量瓶（先用饮用水

9、冲洗瓶内外的污物尽量倒干水）及使用后较脏的容量瓶使用前应以清洁液浸泡至少30分钟，先用饮用水冲洗干净清洁液，后再用纯化水淋洗三次，瓶壁应不挂水珠，特别注意刻度线上部也不应挂水，否则会影响溶液的体积。用容量瓶配制溶液时，可将称好的物质定量转入瓶中（或取一定浓度的溶液一定体积），加水至量瓶容积的1/31/2处，振摇使固体物质全部溶解，再加水至刻度线以下约10.5cm处，然后用滴管慢慢滴加水至刻度线，应使溶液的弯月面的底部恰与刻度线相切，视线与刻度线在同一水平面上，密塞瓶塞，倒转振摇十次左右，并充分使溶液混合均匀。2、校正：容量瓶洗净倒置使之自然干燥后，精密称定重量，然后，将在实验室内放置20分钟以

10、上的纯化水注入容量瓶至刻度（注意刻度线以上不得挂水珠，否则应用滤纸条擦干），精密称重，两次重量之差即为瓶中的水重。按公式计算该量瓶20时实际容积量及偏差。表3 单标线容量瓶的允许误差容量2ml5ml10ml25ml50ml100ml200ml250ml500ml1000ml2000mla级b级0.0150.0300.020.040.020.040.030.060.050.100.100.200.150.300.150.300.250.500.400.800.601.203、举例：例如：001、002、003号10ml、20ml、50ml三只容量瓶的校正。表4 举例 校正日期2008年05月25

11、日，室温20.5，水温20.0，m 0.99715编号v0（ml）m0mxv0w偏差（ml）允差（ml）ab00110.009.9499.9529.97159.97150.9982010.998201-0.023-0.0200.0200.04000225.0024.93924.93224.928824.92880.9982010.998201+0.01+0.0030.030.0600350.0029.94939.91549.857549.85750.9982010.998201+0.05+0.050.050.105、结论：以上三只容量瓶经容量校正，偏差在规定范围以内，分别为b、a、a级。移液管

12、与刻度吸管的校正校正原理、条件、注意事项、计算公式与容量瓶相同。一、校正所用仪器设备：1、万分之一分析天平2、药物架盘天平3、电热套4、玻璃棒5、温度计6、冰块7、25ml、50ml碘量瓶8、5ml、10ml、15ml、25ml、50ml移液管9、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml刻度吸管10、100ml、500ml、1000ml玻璃烧杯11、滤纸二、移液管的校正取5ml、10ml、15ml、25ml、50ml移液管各一支进行校正。1、移液管：用来量取一定体积的液体，或把液体转移至另一容器中。也叫单标线吸管、大肚吸管。新启用的移液管（先用饮用水冲洗内外的污物尽量吹干水）及使用后较脏的

13、移液管在使用前应先用清洁液浸泡一段时间，先用饮用水冲洗干净清洁液，再用纯化水淋洗三次，至管壁不挂水珠，插入移液管架上晾干备用。取液时将管尖插入液面下约1cm左右，自管顶用洗耳球吸取溶液，等液面升至标线以上后，迅速以食指按紧管顶，从溶液中取出，用滤纸片擦干管外壁及管尖，并微启食指，使管中的液体缓缓流下至弯月面底边与标线相切，然后将管移入另一容器中，管垂直、管尖抵紧接收容器壁并呈约300角，松开食指使液体沿器壁流下，待液体流完后保持约1525秒钟后，将管移开。2、校正：先取一适宜体积的干燥碘量瓶精密称重，再用欲校正并洗净的移液管吸取室温放置至少20分钟以上的纯化水至标线以上，调节水的弯月面至标线处

14、，垂直将所吸水放入碘量瓶中，并将管尖碰触瓶内壁按规定等待的时间后移开，盖上瓶塞，精密称重，两次重量之差即为管中的水重。按公式计算移液管20时实际容积量及偏差。表1 移液管的允许误差容量1ml2ml5ml10ml15ml20、25ml50ml100mla级b级0.0070.0150.0100.0200.0150.0300.0200.0400.0250.0500.0300.0600.050.100.080.16三、刻度吸管的校正取2ml、5ml、10ml、15ml、20ml刻度吸管各一支进行校正。1、刻度吸管：用来量取一定体积的液体，或把液体转移至另一容器中。也叫分度吸管。新启用的分度管（先用饮用

15、水冲洗内外的污物尽量吹干水）及使用后较脏的分度管在使用前应先用清洁液浸泡一段时间，先用饮用水冲洗干净清洁液，再用纯化水淋洗三次，至管壁不挂水珠，插入移液管架上晾干备用。取液时将管尖插入液面下约1cm左右，自管顶用洗耳球吸取溶液，等液面升至标线以上后，迅速以食指按紧管顶，从溶液中取出，用滤纸片擦干管外壁及管尖，并微启食指，使管中的液体缓缓流下至弯月面底边与标线相切，然后将管移入另一容器中，管垂直、管尖抵紧接收容器壁并呈约300角，松开食指使液体沿器壁流下，待液体流完后保持约1530秒钟后，将管移开。2、校正：先取一适宜体积的干燥碘量瓶精密称重，再用欲校正并洗净的分度管吸取室温放置至少20分钟以上

16、的纯化水至标线以上，调节水的弯月面至标线处，垂直将所吸水放入碘量瓶中，并将管尖碰触瓶内壁按规定等待的时间后移开，盖上瓶塞，精密称重，两次重量之差即为管中的水重。按公式计算移液管20时实际容积量及偏差。刻度吸管的检定点：1ml以下（不包括1ml）：总容量、总容量的1/10二点。1ml以上（包括1ml）：总容量、总容量的1/10及半容量三点。表2 刻度吸管的允许误差容量0.1ml0.2ml0.25ml0.55ml1ml2ml5ml10ml25ml50mla级b级吹出式-0.0030.004-0.0050.006-0.0050.008-0.0100.0100.0080.050.0150.0120.0

17、250.250.0250.0500.0500.050.100.100.100.20-0.100.20-滴定管的校正校正原理、条件、注意事项、计算公式与容量瓶相同。一、校正所用仪器设备：1、万分之一分析天平2、药物架盘天平3、电热套4、玻璃棒5、温度计6、冰块7、25ml、50ml碘量瓶8、50ml白色、棕色滴定管9、100ml、500ml、1000ml玻璃烧杯10、滤纸二、滴定管的校正取50ml滴定棕色、白色各一支进行校正。1、滴定管：用来滴定时测量管内流出液体的体积，其读数可估计至0.01ml。滴定管按用途可分为酸式滴定管（玻璃滴定管）和碱式滴定管；按型式分为直通活塞滴定管、侧边活塞自动零位

18、滴定管、座式滴定管等；按颜色分为无色（白色标线）滴定管、棕色滴定管等。酸式滴定管的下端具有玻璃活塞，碱式滴定管在末端借橡皮管与一玻璃相连，橡皮管中放一粒玻璃珠，控制液滴。一般酸溶液都装在酸式滴定管中，碱溶液应装在碱式滴定管中，但碱式滴定管不宜装氧化剂溶液，如碘、高锰酸钾及硝酸银等溶液。新启用的滴定管（先用饮用水冲洗内外的污物尽量吹干水）及使用后较脏的滴定管应以清洁液（硫酸重铬酸钾液）洗涤，然后用饮用水冲洗，最后以纯化水淋洗三次，从滴定管放出水后，管内壁应不挂水珠。开始滴定前，调节溶液使在“0”刻度处，这时应将悬在管尖端的液滴用被滴定时所的锥形瓶外壁碰去或用洗瓶冲洗去除。滴定时用左手控制活塞或捏

19、玻璃珠，右手持锥形瓶颈，使滴定管尖端略伸入瓶口，利用腕部的转动使锥形瓶按同一方向（顺时针或逆时针）不断振摇，使溶液随时混合均匀。滴定速度不宜过快，以免滴过和读数不准确。尤其将到终点时，滴定速度更应慢些，并注意将悬挂在滴定管尖端的液滴洗入锥形瓶中。滴定时还应注意，一次滴定所用的标准溶液体积不得超过滴定管的最大毫升数。如消耗滴定液3040ml时，用50ml滴定管；而消耗滴定液2025ml时用25ml滴定管。2、校正：先取一适宜体积的干燥碘量瓶精密称重，再用欲校正并洗净的滴定管注入纯化水至标线以上，排除滴定管尖端的空气，调节水的弯月面底与标线相切，碰去管尖悬挂的水珠，然后将滴定管内的水分段分别放入称

20、重的碘量瓶中，分别称重并记录重量，从称重量中减去空瓶重即为水重，从表中查得该实验温度时每毫升水的重量除水重。按公式计算移液管20时实际容积量及偏差。常量滴定管分五段进行校正。校准时需要注意：称量时称准到0.0001g；最好使用同一容器、天平从头做到尾，同时，要尽量减少倾空次数，每次倾空后，容器外面不可有水，瓶口内残留的水也要用滤纸吸干，从滴定管往容器中放水时，尽可能不要沾湿瓶口，不要溅失，以减少误差。滴定管分段检定点：110ml：半容量和总容量二点。25ml：a级05ml、010ml、015ml、020ml和025ml五点；b级012.5ml、050ml二点。50ml：a级010ml、020m

21、l、030ml、040ml和050ml五点；b级012.5ml、025ml、037.5ml、050ml四点。100ml：a级020ml、040ml、060ml、080ml和0100ml五点；b级025ml、050ml、075ml、0100ml四点。表1 滴定管的允许误差容 量1ml2ml5ml10ml25ml50ml100mla 级b 级0.0100.0200.010.0200.0100.0200.020.0500.040.080.050.100.100.203、举例：001号50ml滴定管的校正表。表2 校正日期2008年05月25日，室温20.5，水温20.0，m 0.99715校正点（m

22、l）v0（ml）m0mxv0w偏差（ml）0.0010.000.0020.000.0030.000.0040.000.0050.0010.0020.0030.0040.0050.009.97619.94929.94939.91549.9029.971519.943029.914539.886049.85750.9982010.9982010.9982010.9982010.9982010.00+0.01+0.03+0.04+0.044、结论：由规定a级允差为0.05，b级为0.10，所以该滴定管经容量校正为a级。纯化水拼音名：chunhuashui英文名：purified water书页号：2

23、005年版二部303 h2o 18.02本为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水，不含任何附加剂。【性状】本品为无色的澄明液体；无臭，无味。【检查】酸碱度：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色； 另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。氯化物、硫酸盐与钙盐：取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管加氯化钡试液2ml，第一管加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。硝酸盐：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50

24、水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释到100ml ,摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gno3-）0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。亚硝酸盐：取本品10ml置纳氏比色管中，加对氨基苯磺酰胺的盐酸溶液（1100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，产生的粉红色与标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释到100ml ,摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀

25、，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gno2-）0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。氨：取本品50ml，照碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1,5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003）。二氧二碳：取本品25ml,置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。易氧化物：取本品100ml,加稀硫酸10ml煮沸后,加高锰酸钾滴定液

26、（0.02mol/l）0.10ml，放置，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。不挥发物：取本品100ml,置105干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后,并在105干燥恒重，遗留残渣不得过1mg。重金属：取本品50ml,加水 18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（ph3.5）2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00003%）。微生物限度：取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录 j），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。【类别】溶剂、稀释剂。【贮藏】密闭保存。葡萄糖拼音名：putaotang英文名：

27、glucose书页号：2005年版二部691 c6h12o6h2o 198.17本品为d-（）-吡喃葡萄糖水合物。【性状】本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。比旋度：取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25时，依法测定（附录e），比旋度为52.5至53.0。【鉴别】（1）取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。【检查】酸度：取本品2.0g，加水20

28、ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）0.20ml，应显粉红色。溶液的澄清度与颜色：取本品5g，加热水溶解后，放泠，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录 b）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml、比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。乙醇溶液的澄清度：取本品1.0g，加90乙醇30ml，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。氯化物：取本品0.6g，依法检查（附录 a），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01）。硫酸盐：

29、取本品2.0g，依法检查（附录 b），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01）。亚硫酸盐：与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。干燥失重：取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过9.5（附录 l）。炽灼残渣：不得过0.1（附录 n）。蛋白质：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（15）3ml，不得发生沉淀。铁盐：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0

30、01）。重金属：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（ph3.5）2ml，依法检查（附录 h第一法），含重金属不得过百万分之五。砷盐：取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（附录 j第一法）应符合规定（0.0001）。微生物限度：取本品，依法检查（附录 j），每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。【类别】营养药。【贮藏】密封保存。【制剂】（1）葡萄糖注射

31、液（2）葡萄糖氯化钠注射液对乙酰氨基酚拼音名：duiyixiananjifen英文名：paracetamol书页号：2005年版二部170 c8h9no2 151.16本品为4、-羟基乙酰苯胺。按干燥品计算，含c8h9no2应为98.0%102.0%。【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。熔点：本品的熔点（附录 c）为168172。【鉴别】（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性-萘酚试液2ml

32、，振摇，即显红色。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。【检查】酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（附录 h），ph值应为5.56.5。乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录 b）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液（附录 a第一法）比较，不得更深。氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录 a），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01）。硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法

33、检查（附录 b），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02）。有关物质：取本品的细粉1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50g的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法（附录 b）试验，吸取供试品溶液200l与对照溶液40l，分别点于同一硅胶gf254薄层板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13：5：2）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。对氨基酚：取本品1.0

34、g，加甲醇溶液（12）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50g用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005）。干燥失重：取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过0.5（附录 l）。炽灼残渣：不得过0.1（附录 n）。重金属：取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加热使溶解放冷，滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液（ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录 h，第一法），含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀

35、，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录 a），在257nm的波长处测定吸光度，按c8h9no2的吸收系数（e1%1cm）为715计算，即得。【类别】解热镇痛药。【贮藏】密封保存。【制剂】（1）对乙酰氨基酚片（2）对乙酰氨基酚咀嚼片（3）对乙酰氨基酚泡腾片（4）对乙酰氨基酚注射液（5）对乙酰氨基酚栓（6）对乙酰氨基酚胶囊（7）对乙酰氨基酚颗粒（8）对乙酰氨基酚滴剂（9）对乙酰氨基酚凝胶聚丙烯（pp）输液瓶pp infusion bottles1、标准依据：国家药品监督管理局国家药品包装容器(材料)标准(试行) ybb00

36、0220022、质量标准表1 聚丙烯输液瓶质量标准项 目法 定 标 准企 业 内 控 标 准外 观本品应为透明、光洁、内外无肉眼可见的异物本品为透明、光洁、内外无肉眼可见的异物鉴别密 度应为0.9000.915g/cm3为0.9000.915g/cm3规 格 尺 寸均应符合规定符合规定温度适应性试验透 明 度应符合规定符合规定不溶性微粒5m应不得过100个/ml小于100个/ml10m应不得过10个/ml小于10个/ml25m应不得过1个/ml小于1个/ml悬 挂 力应符合规定符合规定水蒸汽渗透放置14天，每个瓶减少的重量不得过0.2放置14天，每个瓶减少的重量小于0.2透 光 率应不得低于5

37、5.0%大于55.0%炽 灼 残 渣应不得过0.05%小于0.05%溶出试验澄 清 度应符合规定符合规定颜 色溶液应无色溶液无色ph 值应为5.07.0为5.07.0紫外吸收度220240nm应不得过0.08小于0.08241350nm应不得过0.05小于0.05不 挥 发 物供试液与空白液残渣之差应不得过12.5mg供试液与空白液残渣之差小于12.5mg易 氧 化 物供试液与空白液所消耗滴定液体积之差不得过1.5ml供试液与空白液所消耗滴定液体积之差小于1.5ml铵 离 子应不得过0.00008小于0.00008重 金 属应不得过百万分之一小于百万分之一细 菌 内 毒 素应不得过0.25eu

38、/ml小于0.25eu/ml贮 藏密封保存密封保存3、规格标准（单位：mm，精度范围均为0.5mm）表2 输液瓶的规格标准规格总高(h)宽度(w)宽(w)嘴外径(1)嘴内径(2)颈长(h)底圆长(l)底深(l)100ml120625031.820.813.5509250ml132816131.820.813.5669500ml208816131.520.813.56694、检验仪器设备与试剂试液 4.1 仪器设备 4.1.1 万分之一分析天平 4.1.2 箱式电阻炉 4.1.3 原子吸收分光光度计 4.1.4 电热恒温干燥箱 4.1.5 电热恒温水浴锅 4.1.6 游标卡尺 4.1.7 千分尺

39、 4.1.8 紫外可见分光光度计 4.1.9 不溶性微粒检测仪 4.1.10 澄明度检测仪 4.1.11 灭菌器 4.1.12 精密酸度计 4.1.13 电子天平（1kg/0.01g） 4.2 试剂与试液 4.2.1 水（或95%乙醇） 4.2.2 硫酸肼 4.2.3 10%乌洛托品溶液 4.2.4 盐酸(12) 4.2.5 号浊度标准液 4.2.6 氯化钾溶液（11000） 4.2.7 高锰酸钾滴定液(0.002mol/l) 4.2.8 碘化钾 4.2.9 硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/l) 4.2.10 淀粉指示液（称取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随

40、加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上清液，即得。） 4.2.11 碱性碘化汞钾试液（称取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并加水稀释成200ml，摇匀，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液使用。） 4.2.12 氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg加无氨水适量使溶解并稀释至1000ml） 4.2.13 无氨水 4.2.14 标准铅溶液 4.2.15 醋酸盐缓冲液（ph3.5）取醋酸铵25g,加水25ml溶解后，加7mol/l盐酸溶液38ml，用2mol/l

41、盐酸溶液或5mol/l氨溶液准确调节ph值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 4.2.16 硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/l氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 4.2.17 细菌内毒素 4.2.18 鲎试剂 4.2.19 鲎试剂溶解水 4.2.20 浊度标准贮备液（称取于105干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置46小时

42、；取此溶液与等量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存，可在2月内使用，用前摇匀。） 4.2.21 浊度标准原液的制备（取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取适量，置1cm吸收池中，照分光光度法，在550nm的波长处测定，其吸收度应在0.120.15范围内。本液应在48小时内使用，用前摇匀。）4.2.22 浊度标准液的制备（取浊度标准原液与水，按下表配制即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。）表3 浊度标准液的制备表级 号0.51234浊度标准原液/ml水/ml2.5097.505.095.010.090.03

43、0.070.050.050.05、检验方法5.1外观：取聚丙烯（pp）输液瓶50个，在自然光线明亮处用肉眼观察，均应透明、光洁、内外无肉眼可见的异物。 5.2鉴别（密度）：取聚丙烯（pp）输液瓶平整部位一片约2g，加水100ml，回流2小时，放冷，于80干燥2小时后，精密称定（或取样品直接精密称定）（wa）。再置适宜的溶剂（密度为d）中，精密称定（ws）后。按下列公式计算：wa /（wa - ws）d 聚丙烯密度应为0.9000.915g/cm3。 5.3规格尺寸：取聚丙烯（pp）输液瓶50个，用游标卡尺按下表中规定的项目与尺寸分别进行测定，均应符合规定。精度范围均为0.5mm（见表2）。 5

44、.4适应性试验： 取聚丙烯（pp）输液瓶130个，用经0.45m孔径的微孔滤膜过滤的注射用水进行灌装并封口，采用湿热灭菌法于115灭菌30分钟后（标准灭菌f0值8），进行以下试验。 5.4.1透明度：取适应性试验项下的聚丙烯（pp）输液瓶31个，倒空所有瓶内的水。30个为空瓶，另外一个输液瓶内装入级号为4级的浊度标准液浊度标准原液50.0ml+水50.0ml(临用时制备,使用前充分摇匀)作为对照液，在黑色背景下，用白炽灯以2000lx3000lx照射(避免照射试验人员的眼睛)，观察，每个空瓶均应能与对照液区分。 5.4.2不溶性微粒：取适应性试验项下的聚丙烯（pp）输液瓶8个，照不溶性微粒检查

45、法分别测定(中华人民共和国药典2000年版二部附录 c)，粒子直径5m粒子数，不得过100（个/ml）；粒子直径10m粒子数，不得过10（个/ml）；粒子直径25m粒子数，不得过1（个/ml）。 5.5悬挂力：取适应性试验项下的聚丙烯（pp）输液瓶12个，于室温下下放置3小时后，按下表的规定，对吊环施加拉力，60分钟内所有吊环均应不得断裂。表4 悬挂力公称容量悬挂力250ml7n250ml15n 5.6水蒸汽渗透：取适应性试验项下的聚丙烯（pp）输液瓶8个，编号分别称定重量后，置于温度205，相对湿度655的恒温恒湿箱内，放置14天取出，在室温下放置3小时后，称定重量，每个输液瓶减少的重量均应

46、不得过0.2。 5.7透光率：取聚丙烯（pp）输液瓶平整部位，切成5个0.94cm的切片，分别沿与入射光垂直的方向放入比色池中，加满水，并以同一份水作为空白，照分光光度法(中华人民共和国药典2000年版二部附录 a)，在450nm波长处测定每个切片的透光率，均应不得低于55.0。 5.8炽灼残渣：取输液瓶5.0g，剪碎成55mm碎片，置于550恒重的坩埚内，精密称定重量。先在通风柜中文火灼烧至完全炭化，严防溢出，移入箱式电阻炉中，在550灼烧至完全灰化，精密称重至完全恒重。按下式计算，残渣应不得过0.05%。 g2 g0 w = 100% g1 g0w：灼烧残渣（%）； g0：坩埚空重（g）；

47、g1：坩埚加样品重（g）； g2：灼烧后坩埚重（g）。 5.9溶出物试验：取输液瓶平整部分内表面积600cm2，切成50.5cm的小块，放入锥形瓶中，加水100ml，振摇洗涤1分钟，倒掉；重复洗涤一次，倒掉洗涤液。室温干燥后放于300ml的锥形瓶中，加水200ml，密塞，置于高压蒸气灭菌器中，1212维持30分钟（若加热至121导致材料被破坏，则采用1002维持2小时），放冷至室温，作为供试液；另取同一份水同法操作，作为空白对照液，进行以下试验： 5.9.1澄清度：取供试液、空白对照液及浊度标准液2级比色液浊度标准原液10.0ml+水90.0ml(临用时制备,使用前充分摇匀)各25ml,于配对

48、的比浊用玻璃管中，在浊度标准液制备后5分钟，同置黑色背景上，在漫射光下，从比浊管上方向下观察，比较， 溶液应澄清；如显浑浊，供试液颜色应比2级浊度标准液浅。 5.9.2颜色：分别取空白液和供试液，用正常视力或矫正视力（视力不低于0.9）目力检测，溶液均应无色。 5.9.3 ph值：取供试液20ml，加入氯化钾溶液（11000）1ml，依法检查(中华人民共和国药典2000年版二部附录 h)，应为5.07.0。 5.9.4 紫外吸收度 取供试液，以空白液为对照，照分光光度法(中华人民共和国药典2000年版二部附录 a)测定，在220350nm的波长范围内进行扫描。220240nm间的最大吸收度应不

49、得过0.08；241350nm间的最大吸收度应不得过0.05。 5.9.5不挥发物：精密量取供试液与空白液各250ml，分别置于105干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，并于105干燥至恒重。按下式计算，供试液残渣与其空白液残渣之差不得过12.5mg。 w =（g2-g1）-（g4-g3） w： 蒸发残渣量（mg/250ml）； g1：供试液用空蒸发皿重（g）； g2：供试液用蒸发至恒重蒸发皿重（g）； g3：空白液用空蒸发皿重（g）； g4：空白液用蒸发至恒重蒸发皿重（g）。 5.9.6易氧化物：精密量取供试液与空白液各20ml置于二个250ml三角瓶中，分别同法精密加入高锰酸钾滴定液(0.00

50、2mol/l)10ml和(2mol/l)硫酸10ml，加热微沸3分钟，冷却至室温后，加0.1g碘化钾至供试液中，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/l)滴定至浅棕色，再加入5滴淀粉指示液后继续滴定至无色。按下式计算，供试液与空白液所消耗滴定液之差应不得过1.5ml。 v0-v11.5ml v0：空白液消耗（0.01mol/l）硫代硫酸钠液体积（ml）； v1：供试液消耗（0.01mol/l）硫代硫酸钠液体积（ml）。 5.9.7铵离子：精密量取供试液50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg加无氨水适量使溶解并稀释至1000ml）4.0ml，加

51、空白液46ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照比较，不得更深(0.00008)。 5.9.8重金属：精密量取供试液20ml，加硫代乙酰胺试液1.2ml及醋酸盐缓冲液(ph3.5)2ml，混匀制成供试品液；另取标准铅溶液（每1ml相当于10g的pb）2.0ml，加硫代乙酰胺试液1.2ml及醋酸盐缓冲液(ph3.5)2ml，混匀制成对照品溶液，2分钟后进行比色，供试液颜色应比对照液浅（含重金属应不得过百万分之一）。 5.10细菌内毒素：取无外源性细菌内毒素的聚丙烯（pp）输液瓶剪成0.53cm的小条，放入500ml锥形瓶中，加水100ml振摇1分钟，倒掉洗涤液，重复洗涤一次，按内表面积（cm2）与水(6：1)混合，经60分钟1212灭菌，放冷，备用，作为试验液，并用同批水作为空白液，依法检查(中华人民共和国药典2000年版二