第十章 固液萃取

1、第十章 固液萃取,多功能提取罐,第十章 固液萃取,第一节 提 取 第二节 提取设备 第三节 超临界流体萃取,第一节 提 取,萃取的定义、分类及流程 中药提取、提取过程及速率 常用提取剂和提取辅助剂 提取方法 提取过程的主要工艺参数,萃取定义,萃取：利用混合物中各组分在选定溶剂中的溶解度差异，来分离混合物的单元操作。其中选定的溶剂称为萃取剂。 萃取过程：溶质从混合物中传递到萃取剂中的传质过程。,萃取分类,固-液萃取：用萃取剂分离固体混合物中 组分，又称为提取或浸提。 液-液萃取：用萃取剂分离液体混合物中组分，又称为萃取。,萃取流程,中药提取,定义：以固体中药材作原料，用选定的溶剂充分提取其有效成

2、分，使其进入液相，再将不溶性固体与溶液分开的单元操作。 名词：溶质，载体，提取剂，提取液，残渣,药 材,植物性药材：有效成分的分子量比无效成分小得多，提取时有效成分透过细胞膜而无效成分留在细胞内。 动物性药材：有效成分为蛋白质、激素和酶等大分子物质，提取前要先破坏其细胞壁。 矿物性药材：无细胞结构，有效成分直接溶解或分散于提取剂中。,提取过程,润湿与渗透阶段：新药材细胞萎缩，经粉碎后一部分细胞发生破裂，可直接提取；大部分细胞仍保持完整，被提取剂湿润的同时通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞内 溶解阶段：提取剂进入细胞后与药材中的各种成分相接触，使其中的可溶性成分转移至提取剂中。 扩散阶段：提取剂溶解

3、有效成分后形成的浓溶液向固体表面扩散，并在高渗透压的作用下扩散至主体溶液中。,提取速率,植物性药材的提取速率 N=KSCm,式中N单位时间内传递至溶液主体的溶质的量, kmols-1 K总传质系数，ms-1 S 提取剂与固体药材接触的表面积，m2 Cm固相与液相中有效成分的对数平均浓度差, kmols-1,常用提取剂和提取辅助剂,1.常用提取剂 提取剂要求：对药物中有效成分有较大溶解度，对无效成分少溶或不溶，无毒、价廉、易于回收。 常用提取剂：水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、石油醚等。,(1)水：极性大、溶解范围广、价廉，是最常用的提取剂； 选择性差且部分有效成分会发生水解。 (2)乙醇：溶解性介

4、于极性与非极性溶剂之间，常采用乙醇 与水的混合液作为提取剂。 (3)丙酮：性能优良的脱脂剂，还具有防腐功能；缺点是易 挥发和燃烧，具有一定的毒性，不能残留制剂中。,常用提取剂,(4)氯仿：非极性提取剂，能溶生物碱、苷类等成分，不溶蛋白质等成分，一般仅用于有效成分的提纯和精制； (5)乙醚：非极性有机提取剂，可与乙醇等有机溶剂任意混溶，溶解选择性强，一般仅用于有效成分提纯和精制； (6)石油醚：非极性提取剂，溶解选择性强，常用作脱脂剂,常用提取剂,常用提取辅助剂,2.常用提取辅助剂 定义：凡加入提取剂中能增加有效成分溶解度以及制品的稳定性或能除去或减少某些杂质的试剂。 常用提取辅助剂： 酸类：盐

5、酸、硫酸、冰醋酸和酒石酸； 碱类：氨水、碳酸钠、碳酸钙。 表面活性剂,提取方法,浸渍法、煎煮法、渗漉法、水蒸气蒸馏法。 (1)浸渍法：用定量的溶剂，在选定的温度下，将药材饮片或颗粒浸泡一定的时间，以浸出药材成分的方法。 适用于粘性药物及无组织结构、新鲜且易膨胀的药材； 缺点：提取效率较低，对贵重或有效成分含量较低的药材或制备高浓度制剂应采用重浸渍法。,提取方法,(2)煎煮法：用水作溶剂，将药材饮片或粗粉加热煮沸一定时间，以浸出药材成分的方法。 适用于有效成分能溶于水，且对湿热较稳定的药材。 (3)渗漉法：将提取剂连续加入湿润的药材粗粉中，并在下端出口处连续收集流出液。 提取效果优于浸渍法。,提

6、取方法,(4)水蒸气蒸馏法：将经过预处理的药材加入提取器并加入适量的水，然后向水种通入饱和或过热水蒸汽，当体系开始沸腾时，水蒸气便与被分离组分的蒸汽一起由提取器的上部出口管排除，排出蒸汽经冷凝后分层，除去水层即得到产品。 从植物性药材中提取挥发油的常用方法。,提取过程的主要工艺参数,药材的粒度、温度、压力、时间、浓度差、固液两相的相对运动速度以及提取剂的用量和提取次数等。 (1)药材的粒度：适宜粒度 (2)温度：一般控制在提取剂的沸点以下 (3)压力：对于组织坚实紧密的药材，提高压力有利于润湿阶段。,提取过程的主要工艺参数,(4)时间：提取过程达动态平衡之前可增加提取时间 (5)浓度差：药材内

7、部溶液与其外部溶液的浓度差，是提取传质推动力，应适当增大浓度差 (6)固液两相的相对运动速度：应加强，如搅拌 (7)提取剂用量和次数：适宜提取剂用量与提取次数。,第二节 提取设备,间歇式提取设备 多功能提取罐 搅拌式提取罐,连续提取设备 U形螺旋式提取器 螺旋推进式提取器 肯尼迪式连续提取器 波尔曼式连续提取器,药材,带筛板的活动底,提取液,多功能提取罐,提取率较高、操作方便、能耗少，适用范围广。可常温常压提取，也可以加压加热提取。用于水提、醇提以及水蒸气提取药材中挥发油，以及回收药渣中溶剂。,搅拌式提取器,在罐内装有搅拌器。提取速率比多能提取罐高，其功能与多能提取罐相同。 结构简单，可间歇或

8、半连续操作，常用于植物籽的提取； 提取率和提取液的浓度较低。,浸渍式连续逆流提取 密闭操作，适用于挥发性有机溶剂提取。 提取率高，劳动强度低，但清洗不方便。,U形螺旋式提取器,药材,残渣,提取液,提取剂,螺旋推进式提取器,逆向流动，结构简单，易于清洗，适合于加热提取。,肯尼迪式逆流提取器,浸渍式连续逆流提取器，可通过改变桨的转速和叶片数量来适应不同品种药材的提取。,渗漉式连续混流提取器，效率较低。,波尔曼式连续提取器,镂空篮子,半浓液槽,全浓液槽,残渣槽,第三节 超临界流体萃取,一、超临界流体 二、超临界萃取原理 三、超临界萃取的特点 四、超临界萃取剂 五、超临界萃取流程,一、超临界流体,定义

9、：当流体的温度和压力均超过其临界温度和压力时，此时体系的性质变得均一而不再分为气体和液体，该状态下的流体被称为超临界流体，SCF。,超临界流体,特点： 密度接近于液体，具有与液体相当的萃取能力； 粘度和扩散系数接近气体，具有与气体相当传质速率； 临界点附近汽化潜热急剧下降，有利于传热和节能； 临界点附近流体的温度和压力的微小变化将引起流体溶解能力的显著变化，有利于后续分离过程。,二、超临界萃取的基本原理,利用超临界流体的特性，在较高压力下，将溶质溶解于流体中，然后降低流体溶液的压力或升高流体溶液的温度，使溶解于超临界流体中的溶质因其密度下降溶解度降低而析出，从而实现特定溶质的萃取。,超临界萃取的基本原理,液体CO2,超临界流体CO2,气体CO2,三、超临界萃取的特点,兼具精馏和液液萃取的某些特点； 可通过调节温度和压力来控制萃取能力； 萃取剂分离回收方法简单，可循环试用； 萃取温度与