现代化学分离方法与技术--第五章

1、现代分离方法与技术,小组成员： 石军 严江涛 刘开阳 田茂杰 杨少帅 邓成贤 潘前程 郭明,第五章 萃取分离法,萃取分离法是将样品中的目标化合物选择性地转移到另一相中或选择性地保留在原来的相中（转移非目标化合物），从而使目标化合物与原来的复杂基体相互分离的方法。萃取分离方法根据所用萃取相为有机溶剂、固体物质和超临界流体，可大体分为溶剂萃取、固相萃取和超临界流体萃取。,溶剂萃取,溶剂萃取是利用不同物质在互不相溶的两相间的分配系数的差异，使目标化合物与基体物质相互分离的方法。一般情况下，两相都是液体，因此溶剂萃取也称为液-液萃取。 溶剂萃取至今仍然是实验室和工厂中相当常用的分离技术，其优势主要表现

2、在仪器设备简单、操作方便、分离选择性比较高和应用范围广等方面。但是，随着社会进步和科学技术发展的要求，溶剂萃取的某些缺陷也逐渐被人们认识。如大量使用有机溶剂，特别是有毒有机溶剂，不仅有害操作人员的健康，而其会造成严重的环境污染等等。,固体样品的溶剂萃取方法有哪几种？从原理、设备复杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特点。,溶剂萃取方法主要有连续萃取、索氏萃取、离子液体萃取、加速溶剂萃取、超声波辅助溶剂萃取、微波辅助溶剂萃取、液相微萃取等。 其中固体样品的溶剂萃取方法主要是索氏萃取、加速溶剂萃取、超声波辅助溶剂萃取、微波辅助溶剂萃取。除索氏萃取外，其他三种萃取技术都是当前具有广

3、泛应用前景的萃取新技术。,主要介绍固体样品中溶剂萃取的方法：,一、索氏萃取 二、超声波辅助溶剂萃取 三、微波辅助溶剂萃取 四、加速溶剂萃取,原理 操作设备 适用物质对象和样品 萃取效果,将从以下方面介绍其特点：,萃取固体样品传统而有效的方法是索氏提取 ，该法在天然产物、食品、农业等领域仍然广泛采用。 基本原理 用溶剂回流及虹吸原理，对固体混合物中所需成分进行连续提取,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取。,一、索氏提取,主要设备,冷凝管、提取器、 滤纸筒、虹吸管、蒸汽管、萃取瓶。,萃取效果,有机溶剂用量大、提取时间长、高温下容易破坏热稳定性低的目标化合物。,二、超声波辅助溶剂萃取,超声波是一种高频

4、机械波，频率范围在20-60kHz，它是一种能量的传播形式。 超声波辅助溶剂萃取通常简称超声萃取（UE），超声波提取是利用超声波具有的机械效应，空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取化学有效成分的方法。,（1）机械效应,超声波在介质中的传播可以使介质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传播，这就是超声波的机械波。 超声波的机械作用主要是超声波在介质中传播时，在其传播的波阵面上将引起介质质点的交替压缩和伸长，使介质质点运动，从而获得巨大的加速度和动能，促进溶剂进入样品内部，加速传质过程，使目标成分迅速提取出来。,（2）空化效应,利用超声波的空化效应主要提高

5、萃取的效率。即溶液中溶解了一些微小的气泡，这些气泡在超声场作用下产生振动被激活。主要表现在：泡核的形成、振荡、生长、收缩乃至崩溃等一系列动力学过程。 气泡在几微妙之内突然崩溃，可形成高达5000K以上的局部热点温度，产生几千个大气压的压力，形成微激波。它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂，而且整个过程在瞬间完成，有利于有效成分的溶出。,（3）热效应,超声波在介质质点的传播过程中，其能量不断被介质质点吸收变成热能，导致介质质点温度升高，加速有效成分的溶解。,萃取效果,提取温度低； 萃取效率高； 萃取时间短； 常压萃取，安全； 操作简单，设备维护、保养方便； 适用范围广； 有效成分易于分离、净化；

6、萃取工艺成本低，综合经济效益显著。,应用,超声萃取已广泛用于植物、果实等样品的提取。 主要在植物油提取；芳香油提取；动物油加工等方面。,三、微波辅助溶剂萃取,微波：通常指频率为3x1083x1011Hz的电磁波。微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性。 基本原理 在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或采取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得萃取物质或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中。,微波萃取设备,微波萃取装置根据萃取罐的类型分为密闭型和开罐型。,微波萃取的特点,加热迅速 选择性加热 体积加热 高效节能 易于控制 安全环保,微波萃取的影响因素,

7、萃取溶剂 萃取时间和萃取温度 溶液pH值 试样中的水分 基体物质,四、加速溶剂萃取,基本原理 加速溶剂萃取（ASE）是一种新的连续自动溶剂萃取技术。通常是在较高温度（50-200）和较高压力（10-20MPa）条件下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。,萃取效果,与索氏萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取等固体样品萃取技术相比，ASE使用的有机溶剂少，萃取10g样品仅需15mL溶剂；萃取速度快，完成一个萃取操作全过程只需15min；基体效应小相同萃取条件可以用于不同基体的样品；萃取效率高；萃取选择性好，自动化程度高。,加速溶剂萃取仪的基本构成,加速溶剂萃取的的应用,加速溶剂萃取是近几年才发现的萃取新技术，但由于其突出的特点，受到分析化学界的极大关注。 加速溶剂萃取已在环境、药物、食品和聚合物工业等领域得到广泛应