混合碱中各组分含量的测定

1、混合碱中各组分含量的测定【实验目的】1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。 2. 学习用参比溶液确定终点的方法。 【实验原理】 混合碱是Na2CO3 与NaOH 或 Na2CO3与NaHCO3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。混合碱是NaCO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na2CO3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOHNaCl+H2O HCl+Na

2、2CO3NaHCO3+H2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.010.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1（mL）。第二等当点的反应为： HCl+NaHCO3NaCl+CO2+H2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.14.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V2（mL）。 当V1V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所消耗的HCl标准溶液为2V1（mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2）mL。据此，可求得混合碱中Na2CO3和NaOH的含量。 当V1V2时，试样为N

3、a2CO3与NaHCO3的混合物，此时中和Na2CO3消耗的HCl标准溶液的体积为2V1mL，中和NaHCO3消耗的HCl标准溶液的体积为（V2-V1）mL。可求得混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量。双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红的变色范围为6.7（黄）8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0（黄）9.6（蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色，即为终点。 【实验试剂】酚酞（1酚酞的酒精溶液，溶解1g酚酞

4、于90ml乙醇及10ml水中）；甲基橙（0.1甲基橙的水溶液，溶解1g甲基橙于1000ml热水中）；Na2CO3基准物质； 0.1mol/L HCl 标准溶液的配制 量取4.5ml HCl (12mol/L),倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馏水摇匀再稀释至500ml,移入试剂瓶中，继续摇匀，贴上标签待标定。0.1mol/L HCl溶液浓度的标定在分析天平上准确称取基准物Na2CO3 0.150.2g于锥形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲基橙指示剂2滴（或溴甲酚绿-甲基红-绿色转变为紫红色）。用待标定的HCl滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点。（近终点时剧烈摇动，或加热至沸，使CO2

5、分解）记下消耗溶液的体积，计算HCl标准溶液的准确浓度CHCl计算公式如下： (另做一份空白实验，数据见表一)【实验步骤】准确移取25.00mL混合碱于250ml锥形瓶中，加纯化水25ml，酚酞2滴，用盐酸溶液滴定至溶液由红色恰好褪为无色，记下所消耗HCl标准溶液的体积V，再加入甲基橙指示剂2滴，继续用盐酸溶液滴定溶液至由黄色恰好变为橙色，所消耗HCl溶液的体积记为V，平行测定3次，计算混合碱中各组分的含量。当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度gL1表示）可由下式计算：； 当V1V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和

6、Na2CO3的含量（以质量浓度gL1表示）可由下式计算：； 数据记录与处理3.1 0.1mol/l HCl 溶液浓度的标定（表一） 编 号项 目1234567m (Na2CO3)/g终点（ml）HCl滴定读数(ml)终点(ml)起点(ml)真实值(ml)C(HCl)/ molL1C(HCl)平均值(molL1)极差3.2混合碱的测定（表二）编 号项 目1234碱样（g）V碱样（ml）VHCl（起点）（ml）VHCl（终点） mlV1（ml）V2（ml）VHCl(实际)mlV1（ml）V2（ml）V1(平均)mlV2(平均)mlNaOH%极差Na2CO3 %极差注意事项 1、实验中盐酸的标定要注

7、意终点时生成的是H2CO3饱和溶液，pH为3.9，为了防止终点提前，必须尽可能驱除CO2，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热；本文采用的是剧烈振荡溶液。2、碱测定在第一终点时生成NaHCO3应尽可能保证CO2不丢失，滴定速度一定不能过快！否则会造成HCl局部过浓，引起CO2的丢失，摇动应该缓慢不要剧烈振动。3、滴定到达第二等当点时，由于易形成CO过饱和溶液，滴定过程中生成的HCO慢慢地分解出CO，使溶液的酸度稍有增大，终点出现过早，因此在终点附近应剧烈摇动溶液。 思考题 1. 采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？ （1）V=0；（2）V=0；（3）VV；（4）VV；（5）V=V。 2. 测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？ 3